Глинозем. Метод определения щелочности

ГОСТ 13583.5-93

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения щелочности

Alumina. Method for the determination of alkalinity

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5-81

Информационные данные

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 21.05.99 N 174 введено в действие на территории РФ с 01.01.2000

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1999 год

Настоящий стандарт эмиссионный* устанавливает пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8%.

Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала (см. Изменение N 1). - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр эмиссионный пламенный.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. 1 см стандартного раствора содержит 0,0005 г оксида натрия и 0,00005 г оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Раствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110 °С, растворяют при нагревании в 10 см раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора-фона содержит 0,00016 г оксида кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 150 см горячей воды. Содержимое кипятят 20 мин, раствор охлаждают и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см добавляют 10 см раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухой стакан или колбу (первые порции фильтрата отбрасывают) и отбирают часть раствора для измерения эмиссии натрия и калия.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см раствора-фона, 10 см раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают.

На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом пропускания излучения при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.

Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см стандартного раствора натрия и калия, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,10; 0,20; 0,40 и 0,80% оксида натрия и 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,080% оксида калия при массе навески глинозема 1 г и разбавлении раствора пробы до 250 см. Во все колбы добавляют 5 см раствора-фона и 10 см раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия.

Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля оксида натрия, найденная по градуировочному графику, %;

- массовая доля оксида калия, найденная по градуировочному графику, %;

0,66 - коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.

4.2. Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).