Глинозем. Метод определения диоксида титана

ГОСТ 25542.4-93
(ИСО 900-77)

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида титана

Alumina. Method for the determination of titanium dioxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02% в глиноземе.

Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов приводятся обычным шрифтом (за исключением п.4, слова "ГОСТ 7172"). - Примечание изготовителя базы данных.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.

3. СУЩНОСТИ МЕТОДА

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой меди.

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Обычная лабораторная аппаратура.

Бюретка, градуированная по 0,05 см.

Спектрофотометр или

Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специальными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 3%.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в 1 моль/дм растворе соляной кислоты.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросерно-кислый.

Калий-титан (IV) фтористый.

Титана диоксид.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,6015 г фтористого калия-титана, предварительно высушенного при 50 °С в течение 1 ч, помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10-15 см серной кислоты и осторожно упаривают почти досуха. Для полного удаления ионов фтора стенки тигля обмывают 5 см серной кислоты и повторяют упаривание, используя каждый раз по 5-6 см той же кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3 см серной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий смесь 100 см воды и 50 см раствора серной кислоты. После полного растворения осадка тигель вынимают, обмывают водой в стакан и нагревают раствор до просветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают

или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при 1100 °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 20-кратным количеством пиросерно-кислого калия при 900 °С в течение 3-5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 см раствора серной кислоты.

После растворения плава тигель вынимают из стакана, обмывают водой, раствор нагревают до просветления.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, содержащую 100 см раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом: 0,886 г дикалий титандиоксалата дигидрата (KTiO (CO)·2HO) помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 см. Добавляют 0,80 г сульфата аммония и 10 см серной кислоты. Осторожно нагревают до окончания реакции и кипятят в течение 10 мин.

Охлаждают и переносят раствор в стакан, содержащий 100 см воды. Добавляют по каплям приблизительно 1 моль/дм раствора перманганата калия, пока раствор не примет устойчивую розовую окраску. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Раствор Б: 25,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 20 см раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г диоксида титана.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 см при массовой доле диоксида титана до 0,01% или 25 см при массовой доле диоксида титана свыше 0,01% и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу добавляют 10 см раствора серной кислоты, 3 см раствора аскорбиновой кислоты, три капли раствора серно-кислой меди и перемешивают, через 20 мин (5 мин) добавляют 10 см раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксида титана в растворе находят по градуировочному графику.

Примечание. Поглощение раствора устойчиво примерно в течение 24 ч.

5.2. Для построения градуировочного графика в семь (восемь) мерных колб вместимостью 100 см каждая отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г диоксида титана. Во все колбы добавляют по 25 см (15 см) раствора серной кислоты, воду до объема 70 см, 3 см раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают согласно п.5.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.

Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид титана (TiO) вычисляют по формуле

,

где - масса навески, используемой для приготовления анализируемого раствора, г;

- масса диоксида титана, содержащегося в аликвотной части анализируемого раствора, мг;

- масса диоксида титана, содержащегося в соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, мг.

6.2. Массовую долю диоксида титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

- объем основного раствора см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- навески глинозема, г.

6.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

особенности, отмеченные в процессе определения;

операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.