Родий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании

ГОСТ 12227.1-76

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
     

РОДИЙ

Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании

Rodium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition*

ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2, 3.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. N 1774 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.*
_______________
* Ограничение срока действия снято протоколом МГС от 05.10.92 N 2-92 (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 12227-66 в части разд.3

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлениеv Госстандарта СССР от 20.01.1982 N 166 c 01.07.1982; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462 c 01.01.1988; Изменение N 3, принятое решением Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол заседания N 3-93 от 17.02.93) с 01.01.1994

Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1982 год; ИУС N 10, 1987 год; ИУС N 9, 1993 год

Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании.

Метод основан на определении массовой доли летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Электропечь для прокаливания при температуре до 1200 °С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-85.

Тигли фарфоровые N 4, низкие по ГОСТ 9147-80.

Серная кислота по ГОСТ 4204-77.

Весы аналитические.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Мрамор.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в печи в течение 10 мин при 900-1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5-10 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.

Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20-25 мин при 900-1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания платиновый тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток двуокиси углерода и через 3-5 с отключают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель в токе двуокиси углерода до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор.

Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10-15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.

Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает потерю массы при прокаливании в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2. Перед проведением анализа необходимо проверить аппарат Киппа на герметичность и водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

,

где - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;

- масса металла, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005% при массовой доле потери массы при прокаливании до 0,02% и 0,01% при массовой доле потери массы при прокаливании от 0,02 до 0,05%.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).