ГОСТ 12552.1-77 - Сплавы платино-никелевые. Метод определения никеля

ГОСТ 12552.1-77
Группа В59

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Директор С.Г.Гущин

Руководители работы: В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнители: М.П.Юфа, Н.С.Степанова, Н.И.Ченцова, Р.М.Богданова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3069

ВЗАМЕН ГОСТ 12552-67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 N 1825 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).

Метод основан на связывании никеля в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.

Пипетки вместимостью 10, 20, 25 и 50 см по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1000 см водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 см воды и доводят объем до 1000 см водой.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,20.

Никель по ГОСТ 849-70*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97**;
** C 01.07.2009 г. действует ГОСТ 849-2008 (Приказ Ростехрегулирования от 14.08.2008 N 176-ст). - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0,5000 г никеля растворяют при нагревании в 30 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5-10 см и двукратным выпариванием с 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 см до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см и растворяют при нагревании в 40 см смеси кислот. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и приливают 25 см воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.

Параллельно проводят три определения.

Соотношение () вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, см.

4.2. Определение титра раствора трилона Б по никелю

20 см стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 20 см раствора трилона Б, 10 см раствора уксуснокислого натрия, шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из грязно-зеленой в малиновую.

Титр (), выраженный в г/л никеля, вычисляют по формуле

где - масса никеля, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;

- количество раствора трилона Б, см;

- количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см;

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком

4.3. Определение никеля

Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 50 см, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 см раствора трилона Б, 20 см воды и 20 см раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.

Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5-6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса никеля, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, см;

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;

- титр раствора трилона Б по никелю, г/см;

- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

- массовая доля палладия в сплаве, определяемое спектральным методом,

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ( - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,20%.

Абсолютные допускаемые расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности результатов определения массовой доли никеля проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли никеля в искусственной смеси не превышает 0,06% при массовой доле никеля от 4,0 до 5,0% и 0,17% - при массовой доле никеля от 20 до 30%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).