Сплавы платино-никелевые. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12552.2-77
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод спектрального анализа

Platinum-nickel alloys. Method of spectral of analysis

ОКСТУ 1709*
_____________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Директор С.Г.Гущин

Руководители работы: В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнители: М.П.Юфа, Н.С.Степанова, Н.И.Ченцова, Р.М.Богданова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3069

ВЗАМЕН ГОСТ 12552-67 в части разд.3

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 N 1825 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения иридия, палладия, родия, золота и железа (при массовой доле иридия и родия от 0,02 до 0,20%, палладия и золота от 0,005 до 0,10% и железа от 0,01 до 0,10%).

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов в виде корольков из сплава платина-никель-серебро.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Печь для выплавки корольков.

Графитовые тигли для плавки корольков.

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

Контрольные образцы.

Зажимы (электрододержатели) с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.

Трехступенчатый ослабитель.

Проявитель N 1 и фиксаж.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты, четырех объемов соляной кислоты и десяти объемов воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1:1 кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.

3.2. Для получения корольков контрольных и анализируемых образцов навеску в виде ленты или стружки массой 1,6 г (по две для каждого) помещают в графитовые тигли, добавляют по 0,4 г серебра и плавят.

Охлажденные корольки отжимают на прессе или проковывают до диаметра 10 мм, помещают в стаканы, заливают смесью кислот, нагревают до слабого окрашивания раствора, промывают водой и сушат.

Расплющенные корольки служат электродами при анализе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами разрядного контура, при котором в каждый полупериод тока проходит один или два разряда, и времени экспозиции 30 с. Образцы устанавливают в зажимы, снабженные водяным охлаждением.

Спектры контрольных и анализируемых образцов фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку СП-11. Для каждого образца получают три спектра.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С.

Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.

Таблица 1

Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значения логарифма массовой доли контрольных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2