Сплавы золото-платиновые. Метод определения золота

ГОСТ 12562.1-82

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота

Alloys gold-platinum. Method for the determination of gold

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.Д.Сергиенко, Н.С.Степанова, Л.Д.Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд.2
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золото-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9%).
     
     Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
     

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     рН-метр-милливольтметр.
     
     Потенциостат П-5827м.
     
     Автоматический потенциометр КСП-4.
     
     Магнитная мешалка.
     
     Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды - платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см.
     
     Индикаторная система:
     
     индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;
     
     электрод сравнения - вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.
     
     Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
     
     Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см воды, приливают 105 см серной кислоты и 250 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см соляной кислоты (1:1), приливают 50 см воды и 40 см 0,5 М раствора железоаммонийных квасцов.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.
     
     Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, рН-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.
     
     Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:
     
     начальное напряжение блока БЗН-1 В;
     
     делитель МА1 блока БВК - 1:1 "вкл.";
     
     множитель тока блока БПУ - 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;
     
     шкала прибора БВВ-1 - 0,5;
     
     переключатель "+" "0" - " - 0;
     
     переключатель , .
     
     Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение "+". Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение "ячейка вкл." и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где 0, 067121 - количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг;
     
      - время титрования, с;
     
      - масса навески сплава, мг.
   

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,20%.
     
     Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.
  

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
     
     Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).