Сплавы золото-платиновые. Методы спектрального анализа

ГОСТ 12562.2-82

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

Методы спектрального анализа

Alloys gold-platinum. Methods of spectral analysis

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.Д.Сергиенко, Н.С.Степанова, Л.Д.Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд.3
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения палладия, иридия, родия, железа и свинца в золото-платиновых сплавах (при массовой доле палладия, иридия, родия, железа от 0,001 до 0,2% каждого и свинца от 0,001 до 0,02%).
     
     Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
     

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     Спектрограф дифракционный большой дисперсии.
     
     Ослабитель трехступенчатый.
     
     Генератор дуги переменного тока.
     
     Микрофотометр.
     
     Стандартные образцы предприятия.
     
     Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марки С-2 или ОСЧ-7-3.
     
     Фотопластинки спектральные типа П, чувствительностью 10-15 условных единиц.
     
     Станок для заточки угольных электродов.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Проявитель и фиксаж.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и трехлинзовой системе освещения, расстоянии между электродами 2,5 мм, силе тока 4 А, времени экспозиции 40-60 с через трехступенчатый ослабитель.
     
     В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с миллиметровым углублением. В углублении помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
     
     Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
     
     Фотопластинку проявляют в течение 3-6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием.
     
     Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента, на оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентраций стандартных образцов.
     
     При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
     

5.2. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , приведенным в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия
     

,

где - наибольший результат параллельных измерений;
     
      - наименьший результат параллельных измерений;
     
      - относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
     
      - среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).