Молибден. Метод определения серы

ГОСТ 14338.2-82
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

Метод определения серы

Molybdenum. Method for determination of sulphur

     
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 27.09.91 N 1524 (ИУС N 12, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Ю.А.Абрамов, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3870
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2-74
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 N 1106
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.
     
     Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200-1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора-крахмала.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0-82.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Установка для определения серы (черт.1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300±50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт.2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.
         
     

Черт.1

Черт.2

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см с магнитной вертушкой.
     
     Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.
     
     Лодочки фарфоровые ЛС-2 по ГОСТ 9147-80.
     
     Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20-21 мм.
     
     Микробюретка по ГОСТ 20292-74* вместимостью 2-5 см.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Аскарит.
     
     Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82.
     
     Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1-82.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см воды, вливают в 500 см горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см и добавляют 5 см соляной кислоты.
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-двенадцати навесок.
     
     Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.
     
     В поглотительный сосуд наливают 120 см поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
     
     Устанавливают расход кислорода 1000 см/мин.
     
     Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.
     
     Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.
     
     Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440-460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.
     
     Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5-10 см спирта.
     
     Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400-450 °С до полного окисления.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В зависимости от массовой доли серы в образце берут навеску в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1:2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) "титрование". После того как прибор автоматически выключится, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.
     
     По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
         
       - объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
         
       - титр раствора йода, выраженный в г/см серы;
         
      - масса навески, г

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2