Висмут. Метод определения содержания сурьмы

ГОСТ 16274.2-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ВИСМУТ

     
Метод определения содержания сурьмы

     
Bismuth.
Method for determination of antimony content



ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1089-82

Разд.2

ГОСТ 1770-74

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4197-74

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 5789-78

Разд.2

ГОСТ 6691-77

Разд.2

ГОСТ 7851-74

Разд.2

ГОСТ 10928-90

Разд.2

ГОСТ 16274.0-77

Разд.1

ТУ 6-09-5393-88

Разд.2


6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) по НТД.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) по НТД.

Конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 7851.

Стаканы химические вместимостью 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 7851.

Делительная воронка вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды.

Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200-300 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 80 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 1 г металлического висмута марки не ниже Ви00, добавляют 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

В стакан вместимостью 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

К раствору приливают 0,5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) толуола в течение 1 мин.

Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы вместимостью по 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - аликвотная часть раствора, взятая для определения, смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля сурьмы, %

Расхождение результатов трех параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

0,0030

0,0012

0,0015

0,005

0,002

0,003

0,010

0,004

0,005

0,020

0,008

0,010



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика