ГОСТ 16883.1-71 - Серебряно-медно-цинковые припои. Метод определения массовой доли серебра

ГОСТ 16883.1-71*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Дата введения 1972-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.72

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 346 срок действия продлен до 01.01.91**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ОСТ 2987 в части определения серебра

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 8,0 до 71%).

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит проволока из серебра.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр.

Мешалка магнитная.

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,1 н. раствор. Для приготовления 0,1 н. раствора хлористого натрия используют фиксанал 0,1 г/экв. В случае отсутствия фиксанала растворяют 5,85 г хлористого натрия в 1 дм воды.

Для установки титра 0,1 н. раствора хлористого натрия по серебру взвешивают три навески серебра марки 999,9 массой 0,45-0,47 г. Навески помещают в стаканы вместимостью по 250 см и растворяют при нагревании в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см. Растворы титруют, как указано в разд.4.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Три навески сплава по 1,0 г (при массовой доле серебра до 50%) или по 0,5 г (при массовой доле серебра свыше 50%) помещают в стаканы вместимостью по 250 см и растворяют при нагревании в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле

где - количество раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, см;

- титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см серебра;

- навеска, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,15%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).