ГОСТ 18385.3-79 - Ниобий. Методы определения молибдена

ГОСТ 18385.3-79
Группа В59

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.В.Елютин, Ю.А.Карпов, А.Г.Галканов, Л.Н.Филимонов, В.В.Королев, В.В.Недлер, В.Г.Мискарьянц, Т.М.Малютина, В.М.Михайлов, Е.Г.Намврина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968

ВЗАМЕН ГОСТ 18385.4-73

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена от 0,004 до 0,04%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18385.0-79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89. - Примечание изготовителя базы данных.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (при массовой доле от 0,004 до 0,04%)

Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении молибдена от основы обработкой плава водой экстракции комплексного соединения молибдена с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.

Массовую долю молибдена и вольфрама можно определять из разных аликвотных частей одного раствора пробы.

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см.

Пипетка с поршнем.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 см.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см.

Вода дистиллированная.

Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69-80, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см. Перед применением суспензию взбалтывают.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление стандартных растворов молибдена

Раствор молибдена (запасной), содержащий 0,1 мг/см молибдена: навеску металлического молибдена массой 0,1 г растворяют при нагревании в 5-10 см перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,01 мг/см молибдена, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 см приливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 см рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 и 30 мкг молибдена, доливают водой до 15 см, затем прибавляют 15 см соляной кислоты и перемешивают. Добавляют 2 см суспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, перемешивая. Растворы переводят в делительную воронку вместимостью 50 см, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 см амилацетата (или хлороформа), взбалтывают 1 мин и после расслаивания фаз отбрасывают водную фазу.

Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм (при массе молибдена в фотометрируемом экстракте более 15 мкг) или 5 мм (при массе молибдена - менее 15 мкг). Покрывают кювету крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

0,3-0,5 г стружки ниобия (при массовой доле молибдена до 0,02% берут 0,5 г, свыше 0,02% - 0,3 г) помещают в никелевый тигель, где предварительно расплавлен 1 г гидроокиси натрия, добавляют еще 3 г гидроокиси натрия, помещают тигель в холодный муфель, доводят температуру до 800-850 °С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с расплавом охлаждают и обрабатывают 60 см воды в стакане вместимостью 150-200 см при кипячении.

После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют для отстаивания осадка. Отбирают 10-15 см прозрачного раствора в стакан вместимостью 50-70 см, разбавляют водой до 15 см, приливают 15 см соляной кислоты, перемешивают, приливают 2 см суспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, перемешивая. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 см амилацетата (или хлороформа), используют тот экстрагент, который применялся при приготовлении растворов сравнения, и взбалтывают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а экстракт переводят в сухую кювету и измеряют его оптическую плотность (п.2.2.2).

Одновременно с анализом в тех же условиях проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,01. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу молибдена в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю молибдена в пробе () в процентах вычисляют по формуле

где - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем аликвотной части, см;

- масса навески, г.

Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля молибдена, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
0,004	0,001
0,01	0,002
0,02	0,003
0,04	0,005

Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей молибдена рассчитывают методом линейной интерполяции.

2.4.2. Проверка правильности результатов

Правильность результатов анализа контролируют методом добавок. В три никелевых тигля помещают по 1 см основного раствора сравнения (по 0,1 мг молибдена) и выпаривают досуха при осторожном нагревании. В каждый тигель добавляют по 1 г гидроокиси натрия, нагревают до расплавления и вводят 0,5 г ниобия, массовая доля молибдена в котором установлена по пп.2.3; 2,4, и составляет около 0,02%. Добавляют в тигли по 3 г гидроокиси натрия, помещают в муфель и далее анализируют по пп.2.3; 2.4.

За результат анализа образца с добавкой принимают среднее арифметическое из полученных трех результатов единичных определений. Найденное значение добавки - разность между результатом анализа образца с добавкой и первоначально полученным результатом анализа того же образца без добавки - должно быть в пределах (0,0200±0,0025)%.

Если же найденное значение добавки выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов повторяют, увеличивая число навесок до шести и получая результат анализа образца с добавкой как среднее арифметическое из шести результатов единичных определений. Найденное при этом значение добавки должно быть в пределах (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).