1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Теллур высокой чистоты. Методы определения селена

Теллур высокой чистоты. Методы определения селена

ГОСТ 19709.2-83
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Методы определения селена

Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium*

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.П.Савраев, Л.И.Зеленская, М.Г.Саюн, Е.В.Лисицына, Л.И.Максай, Е.В.Боровикова, Н.А.Рябова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. N 4535

ВЗАМЕН ГОСТ 19709.2-74

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 N 269 с 01.09.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-флуориметрический (при массовой доле селена от 0,000005 до 0,0005%) и спектрофотометрический (при массовой доле селена от 0,0001 до 0,02%) методы определения селена в теллуре высокой чистоты.

Спектрофотометрический метод основан на образовании соединения селена с о-фенилендиамином при рН 1-2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образующееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определениий.

1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.

Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) должна составлять 80-120% ее содержания в анализируемом материале.

Величину добавки определяют по разности ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - результаты анализа пробы ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и пробы с добавкой ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), рассчитанные как среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений селена в пробе ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и в пробе с добавко

й ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1).

1.1.1, 1.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 19709.1-83.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 50%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.

о-Фенилендиамин солянокислый, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный (реактив должен быть светлым).

Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.

Бумага индикаторная универсальная.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление стандартных растворов селена

Раствор А: 50,0 мг селена растворяют в 10 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты с добавлением 5-7 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 20 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) воды.

Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 15 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,1 мг селена.

Раствор Б: 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,002 мг селена.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску теллура массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 15 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) соляной и 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло снимают и упаривают раствор до объема 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1). При массовой доле селена более 0,001% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть, содержащую 2-16 мкг селена.

К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибавляют 25 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) воды, 12 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора лимонной кислоты, 3 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора трилона Б и 1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) муравьиной кислоты. Устанавливают рН раствора равным 1-2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора о-Фенилендиамина и оставляют на 20 мин.

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 25 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) бензола (толуола) и экстрагируют 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание селена устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

5.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30-35 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), 8 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано в п.5.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю селена (ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - масса селена, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - масса навески теллура, г.

6.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля селена, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

0,00010 до 0,00020 включ.

0,00005

0,00007

Св. 0,0002 " 0,00050 "

0,00008

0,00012

0,0005 " 0,0010 "

0,0002

0,0003

0,0010 " 0,0030 "

0,0003

0,0004

0,0030 " 0,0100 "

0,0006

0,0008

0,010 " 0,020 "

0,003

0,004


6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения селена с 2,3-диаминонафталином, извлечении его н-гексаном и измерении интенсивности люминесценции экстракта.

7.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофлуориметр М-850 или аналогичный.

Бумага индикаторная универсальная.

Ступка агатовая.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80.

н-Гексан.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1).

2,3-диаминонафталин раствор 5 г/дмГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1); навеску реактива массой 0,5 г растворяют в 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и экстрагируют примеси 30 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) н-гексана 1 мин. Водную фазу сливают в темную склянку с притертой пробкой; раствор пригоден для применения в течение 3 дней.

Селен высокой чистоты.

Стандартные растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) смеси азотной и соляной кислот (3:1), упаривают до влажных солей, добавляют 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,01 мг селена.

Раствор В: 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора В содержит 0,0001

мг селена.

7.3. Проведение анализа

Анализируемую пробу помещают в агатовую ступку и измельчают, добавляя на конечной стадии 10 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) этилового спирта; затем пробу высушивают.

Навеску теллура массой 1,0000 г при массовой доле селена от 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) до 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)% или 0,1000 г при массовой доле селена от 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) до 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)% помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) и приливают в соответствии со взятой навеской 3 или 1,5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты и 1 или 0,5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) азотной кислоты. Стакан накрывают воронкой и нагревают до полного растворения пробы, а затем кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и прибавляют 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 20 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) воды и устанавливают рН раствора равным 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак (около 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)). Раствор с белым аморфным осадком теллуристой кислоты доводят до кипения и выдерживают на горячей плите до перехода аморфного осадка в кристаллический (5-10 мин), а затем охлаждают.

Раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), в которую предварительно наливают 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) соляной и 1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) муравьиной кислот. Раствор перемешивают и через 30 мин прибавляют 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена менее 1·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)% или 4 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена более 1·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)%. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) н-гексана и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в сухую пробирку с притертой пробкой.

Содержание селена находят методом добавок. Для этого параллельно проводят определение селена в двух навесках пробы с добавками стандартного раствора селена Б или В. При этом массу селена в добавляемом растворе Б или В выбирают таким образом, чтобы будучи отнесена к массе навески она составляла от 1,2ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) до 0,8ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) селена в пробе. Вторая добавка должна быть вдвое больше первой. Добавки растворов Б и В вводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) перед фильтрованием раствора с осадком.

Через все стадии анализа проводят два контрольных опыта на реактивы.

Спектр люминесценции комплекса регистрируют последовательно в области 500-580 нм, начиная с большей добавки. Максимум полосы - 519 нм. Длина волны возбуждения соответствует 373 нм. Чувствительность усилителя, входную и выходную щель регулируют в зависимости от

величины сигнала.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - масса добавленного селена, мг;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - высота пика для раствора пробы, мм;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - высота пика для раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - высота пика для раствора пробы с добавкой, мм;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) - масса навески теллура, г.

7.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля селена, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

0,000005 до 0,000010 включ.

0,000003

0,000004

Св. 0,000010 " 0,000020 "

0,000005

0,000007

0,000020 " 0,000050 "

0,000008

0,000012

0,00005 " 0,00010 "

0,00002

0,00003

0,00010 " 0,00020 "

0,00003

0,00004

0,00020 " 0,00050 "

0,00006

0,00008



Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика