Селен технический. Методы определения серы

ГОСТ 20996.2-82*

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения серы

Selenium. Methods of sulphur determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 20996.2-75

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)


Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002-0,6%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Глицерин по ГОСТ 6259-75, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перекристаллизованный.

Стандартные растворы сернокислого калия.

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50-60 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску селена массой 0,5-4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100-200 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора углекислого натрия и 20-25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40-50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1-2 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) соляной кислоты, 10-15 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.

Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.

Аликвотную часть раствора 2-10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10-15 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) и после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)) помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), прибавляют 0,5-1,0 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3-3,5 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному г

рафику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5-1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1), воды до 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3-3,5 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серы ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - масса навески селена, г;

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)

2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля серы, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,002 до 0,005 включ.

0,001

0,002

Св. 0,005 " 0,010 "

0,002

0,004

" 0,010 " 0,030 "

0,005

0,010

" 0,03 " 0,06 "

0,01

0,02

" 0,06 " 0,10 "

0,02

0,04

" 0,10 " 0,30 "

0,05

0,08

" 0,30 " 0,60 "

0,08

0,14


2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

3.1.Сущность метода

Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500-600 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), добавляют 5-6 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100-120 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) воды и нагревают до начала кипения раствора.

Охлаждают, прибавляют 15-20 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет.

Титр рассчитывают по формуле

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - масса цинка, г;


ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Буферный раствор с рН 9-9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100-150 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) воды, приливают 350 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) аммиака, доливают водой до 1000 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) и перемешивают.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0,025 М раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Метиловый красный, раствор 1 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску селена массой 1-3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), приливают 10-20 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 3-5 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) азотной кислоты, 80-100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) воды и нагревают до кипения. Добавляют 15-20 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора хлористого бария, кипятят 8-10 мин и оставляют для коагуляции осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5-6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80-100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) воды, прибавляют 10-25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) (в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5-7 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20-25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибавляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красн

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серы ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - объем добавленного раствора трилона Б, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);


ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - объем раствора хлористого магния, израсходованного на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния: отбирают 10-25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) раствора трилона Б и помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), разбавляют водой до 100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), прибавляют 20-25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) буферного раствора и на кончике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный.

Коэффициент рассчитывают по формуле

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - титр раствора трилона Б по сере, г/смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) - масса навески селена, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика