Селен технический. Метод определения свинца

ГОСТ 20996.3-82*

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения свинца

Selenium. Method of plumbum determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431-63 в части разд.V

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001-0,06%).

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм.

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм.

Свинец по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску селена массой 1-5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30-35 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.

Добавляют в стакан 7-10 см азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3-5 см азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 5-7 см раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).

К полученному раствору добавляют 5-7 см раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см. Приливают в колбу 10-12 см раствора винной кислоты, 15-20 см раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отобрав в сухой стакан 20 см раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2-3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота пика исследуемого раствора, мм;

- общий объем раствора, см;

- масса навески селена, г;

- коэффициент пересчета, равный ,

где , ,

где , - высота пиков, полученных при полярографировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

, - концентрация стандартных растворов свинца, мг/см.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).