Таллий. Метод определения серы

ГОСТ 22519.4-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения серы

THALLIUM. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - Примечание изготовителя базы данных.

Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм.

Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр - нефелометр.

Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см брома, 15 см эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 5 см глицерина, перемешивают, приливают 3 см раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.

Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2

, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см, 5 см глицерина и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать 0,0003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,0004%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).