ГОСТ 23862.1-79 - Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

ГОСТ 23862.1-79

Группа В59

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания редкоземельных примесей по градуировочным графикам.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:

в окиси лантана:
церия	от 1·10% до 1%
празеодима	от 1·10% до 1%
неодима	от 2·10% до 1%
самария	от 1·10% до 1%
европия	от 1·10% до 1%
гадолиния	от 5·10% до 1%
тербия	от 2·10% до 1%
диспрозия	от 5·10% до 1%
гольмия	от 1·10% до 1%
эрбия	от 5·10% до 1%
тулия	от 5·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 2·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в двуокиси церия:
лантана	от 2·10% до 1%
празеодима	от 5·10% до 1%
неодима	от 5·10% до 1%
самария	от 5·10% до 1%
европия	от 2·10% до 1%
гадолиния	от 2·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
диспрозия	от 1·10% до 1%
гольмия	от 5·10% до 1%
эрбия	от 5·10% до 1%
тулия	от 5·10% до 1%
иттербия	от 2·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%
иттрия	от 2·10% до 1%
в окиси празеодима:
лантана	от 2·10% до 1%
церия	от 1·10% до 1%
неодима	от 1·10% до 1%
самария	от 1·10% до 1%
европия	от 5·10% до 1%
гадолиния	от 1·10% до 1%
тербия	от 1·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 5·10% до 1%
эрбия	от 2·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 5·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в окиси самария:
лантана	от 1·10% до 1%
церия	от 1·10% до 1%
празеодима	от 1·10% до 1%
неодима	от 1·10% до 1%
европия	от 5·10% до 1% от 1·10% до 5·10%
гадолиния	от 1·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 2·10% до 1%
эрбия	от 5·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 5·10% до 1%
иттрия	от 2·10% до 1%
в окиси гадолиния:
лантана	от 2·10% до 1%
церия	от 1·10% до 1%
празеодима	от 1·10% до 1%
неодима	от 2·10% до 1%
самария	от 2·10% до 1%
европия	от 1·10% до 1%
тербия	от 1·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 2·10% до 1%
эрбия	от 5·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%
иттрия	от 2·10% до 1%
в окиси неодима:
лантана	от 2·10% до 1%
церия	от 5·10% до 1%
празеодима	от 5·10% до 1%
самария	от 5·10% до 1%
европия	от 1·10% до 1%
гадолиния	от 1·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
диспрозия	от 1·10% до 1%
гольмия	от 5·10% до 1%
эрбия	от 1·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 5·10% до 1%
лютеция	от 5·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в окиси европия:
лантана	от 5·10% до 1%
церия	от 1·10% до 1%
празеодима	от 1·10% до 1%
неодима	от 1·10% до 1%
самария	от 5·10% до 1%
гадолиния	от 1·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
диспрозия	от 1·10% до 1%
гольмия	от 1·10% до 1%
эрбия	от 2·10% до 1%
тулия	от 5·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в окиси тербия:
лантана	от 1·10% до 1%
церия	от 2·10% до 1%
празеодима	от 2·10% до 1%
неодима	от 5·10% до 1%
самария	от 5·10% до 1%
европия	от 2·10% до 1%
гадолиния	от 1·10% до 1%
диспрозия	от 5·10% до 1%
гольмия	от 1·10% до 1%
эрбия	от 5·10% до 1%
тулия	от 1·10% до 1%
иттербия	от 5·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в окиси диспрозия:
лантана	от 1·10% до 1%
церия	от 5·10% до 1%
празеодима	от 5·10% до 1%
неодима	от 2·10% до 1%
самария	от 2·10% до 1%
европия	от 5·10% до 1%
гадолиния	от 5·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
гольмия	от 1·10% до 1%
эрбия	от 2·10% до 1%
тулия	от 5·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 5·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в окиси эрбия:
лантана	от 5·10% до 1%
церия	от 5·10% до 1%
празеодима	от 2·10% до 1%
неодима	от 1·10% до 1%
самария	от 5·10% до 1%
европия	от 2·10% до 1%
гадолиния	от 2·10% до 1%
тербия	от 1·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 5·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 2·10% до 1%
иттрия	от 1·10% до 1%
в окиси иттербия:
лантана	от 5·10% до 1%
церия	от 2·10% до 1%
празеодима	от 2·10% до 1%
неодима	от 5·10% до 1%
самария	от 1·10% до 1%
европия	от 1·10% до 1%
гадолиния	от 5·10% до 1%
тербия	от 2·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 1·10% до 1%
эрбия	от 2·10% до 1%
тулия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 2·10% до 1%
иттрия	от 1·10% до 1%
в окиси гольмия:
лантана	от 1·10% до 1%
церия	от 2·10% до 1%
празеодима	от 5·10% до 1%
неодима	от 1·10% до 1%
самария	от 2·10% до 1%
европия	от 2·10% до 1%
гадолиния	от 5·10% до 1%
тербия	от 2·10% до 1%
диспрозия	от 5·10% до 1%
эрбия	от 5·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%
иттрия	от 1·10% до 1%
в окиси тулия:
лантана	от 2·10% до 1%
церия	от 2·10% до 1%
празеодима	от 1·10% до 1%
неодима	от 1·10% до 1%
самария	от 2·10% до 1%
европия	от 5·10% до 1%
гадолиния	от 2·10% до 1%
тербия	от 1·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 1·10% до 1%
эрбия	от 1·10% до 1%
иттербия	от 5·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%
иттрия	от 5·10% до 1%
в окиси лютеция:
лантана	от 5·10% до 1%
церия	от 1·10% до 1%
празеодима	от 2·10% до 1%
неодима	от 5·10% до 1%
самария	от 2·10% до 1%
европия	от 5·10% до 1%
гадолиния	от 2·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 2·10% до 1%
эрбия	от 1·10% до 1%
тулия	от 2·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
иттрия	от 1·10% до 1%
в окиси иттрия:
лантана	от 5·10% до 1%
церия	от 1·10% до 1%
празеодима	от 1·10% до 1%
неодима	от 5·10% до 1%
самария	от 5·10% до 1%
европия	от 1·10% до 1%
гадолиния	от 2·10% до 1%
тербия	от 5·10% до 1%
диспрозия	от 2·10% до 1%
гольмия	от 2·10% до 1%
эрбия	от 1·10% до 1%
тулия	от 1·10% до 1%
иттербия	от 1·10% до 1%
лютеция	от 1·10% до 1%

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Ступка и пестик из агата или яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000 °С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, с кратером глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Калька бумажная по ГОСТ 892-89.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Тигли фарфоровые.

Фотопластинки спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на графите порошковом (ОГП) с окисью РЗЭ, чистой по определяемым примесям, в соотношении 1:1. Для приготовления ОС используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе, свежепрокаленную.

3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов (РЗЭ). Последовательно готовят две серии ОГП. Одна серия - легкие ЛОГП содержит добавки окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия (легкие РЗЭ).

Другая серия - тяжелые ТОГП содержит добавки окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия (тяжелые РЗЭ).

Для приготовления ЛОГП 1, содержащего по 1% (по массе окисей) легких РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,88 г порошкового графита, по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия.

При химико-спектральном анализе окиси тербия (ГОСТ 23862.7-79, ГОСТ 23862.9-79) для приготовления ЛОГП 1 в яшмовую ступку помещают 1,86 г порошкового графита, по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия и гадолиния. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин.

Для приготовления ТОГП 1, содержащего по 1% (по массе окисей) тяжелых РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия. Повторяют процедуру перемешивания и выжигания спирта, как указано для образца ЛОГП 1.

Образцы ЛОГП 2-ЛОГП 8, содержащие легкие РЗЭ, и образцы ТОГП 2-ТОГП 10, содержащие тяжелые РЗЭ, готовят последовательным разбавлением соответственно ЛОГП 1 и ТОГП 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано при приготовлении образца ЛОГП 1.

Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ЛОГП 1-ЛОГП 8 и ТОГП 1-ТОГП 10 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл.1.