1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Празеодим и его окись. Метод определения примесей ...

Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

ГОСТ 23862.17-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ

Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).


Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси.

Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов 3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) нейтр/смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·с с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

лантана

от 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%

церия

от 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%

неодима

от 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%

самария

от 3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Реактор исследовательский водо-водяной с потоком нейтронов ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) нейтр/смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·с и отношением тепловых нейтронов к быстрым 10:1.

Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из многоканального анализатора АИ-4096, блоков усиления сигналов, полупроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) с фотоэффективностью регистрации гамма-линии кобальта-57 не менее 0,8-1,0%. Разрешение спектрометра по гамма-линии цезия-137 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)0,682 МэВ) - (3-4) кэВ.

Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСГИ) по ГОСТ 8.315-97.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно требованиям ОСП-72*.
_______________
* Действуют СП 2.6.1.799-99, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Радиометр "ТИСС" или аналогичный.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7.

Контейнер настольный марки КТ.

Фольга алюминиевая 995-А толщиной 0,2-0,3 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110 °С.

Ступка и пестик из органического стекла.

Пленка полиэтиленовая.

Бюксы стеклянные тип СВ24/10.

Пипетки на 0,1 смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2).

Окиси лантана, церия, неодима и самария чистотой не менее 99,99%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, 6 моль/дмГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят смешиванием порошкового графита с окисями определяемых РЗЭ. Готовят две серии ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая (ОСЦН) - добавки церия и неодима.

Для приготовления ОСЛС 1, содержащего по 10% окисей лантана и самария, или ОСЦН 1, содержащего по 10% окисей церия и неодима, в ступку из органического стекла помещают 800 мг графита порошкового и по 100 мг свежепрокаленных окисей лантана и самария (для ОСЛС 1) или по 100 мг свежепрокаленных окисей церия и неодима (для ОСЦН 1). Содержимое перемешивают в течение 60 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 60 мин и растирают до измельчения образовавшихся комочков.

Образцы сравнения ОСЛС 2-ОСЛС 7 или ОСЦН 2-ОСЦН 6 готовят последовательным разбавлением соответственно ОСЛС 1 или ОСЦН 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и высушивания, как описано для приготовления образцов ОСЛС 1 и ОСЦН 1.

Содержание каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОСЛС 2-ОСЛС 7 и ОСЦН 2-ОСЦН 6 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца сравнения указаны в табл.1.

Таблица 1

Масса навески, г

Обозначение образца

Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на содержание окисей
в смеси окисей и порошковый графит, %

порошкового графита

предыдущего образца
(в скобках указано его обозначение)

ОСЛС 1

10

-

-

ОСЛС 2

1,0

1,004

0,112 (ОСЛС 1)

ОСЛС 3

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1,046

0,116 (ОСЛС 2)

ОСЛС 4

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1,458

0,162 (ОСЛС 3)

ОСЛС 5

5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

0,620

0,620 (ОСЛС 4)

ОСЛС 6

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

0,960

0,240 (ОСЛС 5)

ОСЛС 7

2·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

0,800

0,200 (ОСЛС 6)

ОСЦН 1

10

-

-

ОСЦН 2

1,0

1,004

0,112 (ОСЦН 1)

ОСЦН 3

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1,046

0,116 (ОСЦН 2)

ОСЦН 4

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1,440

0,160 (ОСЦН 3)

ОСЦН 5

5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

0,600

0,600 (ОСЦН 4)

ОСЦН 6

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

0,800

0,200 (ОСЦН 5)


4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску анализируемой окиси празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг порошкового графита, упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

Навеску анализируемого металлического празеодима массой 8,3 мг упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

Образцы сравнения ОСЛС 4-ОСЛС 7 и ОСЦН 4-ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС отдельно) и маркируют.

Пробу и образцы сравнения облучают в ядерном реакторе в течение 10 ч потоком тепловых нейтронов 3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) нейтр/смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·с. Транспортировка облученных проб и образцов сравнения, в соответствии с требованиями ОСП-72, осуществляется в свинцовых транспортных контейнерах марки КЛ-7 на специальной машине. Облученную пробу и образцы сравнения выдерживают в течение 11 сут.

В случае анализа окиси празеодима облученную пробу и образцы сравнения после выдерживания переносят в полиэтиленовые пакеты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

При анализе металлического празеодима пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные бюксы (для каждого образца сравнения отдельную бюксу), приливают по 1 смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 6 моль/дмГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

4.2. Измерение радиоактивности

Перед измерениями гамма-спектрометр градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-излучателей комплекта ОСГИ. При градуировании подбирается такое усиление сигналов, поступающих с детектора, чтобы на один канал анализатора приходилось 0,8-1 кэВ.

Пробу измеряют последовательно с образцами сравнения в одинаковых геометрических условиях.

Определение проводят по основным фотопикам в спектре: лантана - по лантану-140 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)487 кэВ), церия - по церию-141 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)144 кэВ), неодима - по неодиму-147 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)91 кэВ), самарий - по самарию-153 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)103 кэВ).

Определение площади основного фотопика в спектре ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2), имп/мин проводят с помощью блока математических операций анализатора или графическим путем после записи спектра на бумаге и вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - интенсивность излучения в ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)-ом канале, имп/мин;


ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - интенсивность излучения (минимальная) справа и слева от пик, имп/мин.

Время измерения площади основного фотопика пробы и образцов сравнения определяется реальным содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5-10 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю определяемой примеси окиси РЗЭ (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля определяемой примеси в образце сравнения, %;


ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - масса образца сравнения, мг;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, мг;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - площадь основного фотопика примеси в спектре пробы, имп;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) - площадь основного фотопика примеси в спектре образца сравнения, имп.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля окисей лантана, церия, неодима, %

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля окиси самария, %

Допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика