1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения ...

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля

ГОСТ 23862.25-79

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения кобальта и никеля

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of cobalt and nickel



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле от 2·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)%) в редкоземельных металлах и их окисях и фотометрический метод определения никеля и кобальта (при массовой доле от 5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и двуокиси церия).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ


Метод основан на экстракционном концентрировании примеси кобальта смесью триоктиламина, диоксана и четыреххлористого углерода и последующем фотометрическом определении кобальта по реакции с нитрозо-Р-солью.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Стекла часовые.

Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками, диаметр 8 мм, высота 200 мм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, концентрированная, разбавленная 1:1 и 0,01 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77; 1 и 8 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) растворы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ос.ч.

Вода деионизованная.

Аммоний роданистый, ч.д.а.

Кислота аскорбиновая.

Триоктиламин, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствор.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.

Диоксан по ГОСТ 10455-80, ч.д.а.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Раствор триоктиламина в четыреххлористом углероде 1:5, выдерживают не менее 4 сут.

Экстрагент: смешивают две части выдержанного 4 сут раствора триоктиламина в четыреххлористом углероде и одну часть диоксана; выдерживают перед употреблением 6 ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., раствор с концентрацией 100 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Нитрозо-Р-соль по НТД, ч., раствор с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Стандартный раствор кобальта (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) кобальта: 0,0475 г сернокислого кобальта растворяют в 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) серной кислоте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) до метки 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) серной кислотой.

Раствор кобальта (рабочий), содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) кобальта, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора кобальта 0,01 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) азотной кислотой в 100 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси церия) массой 1-5 г, в зависимости от содержания кобальта, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), смачивают несколькими каплями воды, приливают 30 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 8 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и дважды экстрагируют кобальт порциями экстрагента по 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), энергично встряхивая в течение 2 мин.

После расслаивания органическую фазу переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Объединенную органическую фазу энергично встряхивают с 10 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия в течение 1 мин. После расслаивания органическую фазу собирают и регенирируют по п.3.5, а в водной фазе определяют кобальт по п.3.3

3.2. Навеску двуокиси церия 1-5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), смачивают несколькими каплями воды, приливают 5-10 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты, 10-20 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) пероксида водорода, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей и добавляют несколько капель пероксида водорода. Остаток растворяют в ~30 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) воды (рН раствора ~1-1,5 контроль проводят по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 0,5 г роданистого аммония, перемешивают до полного растворения осадка. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью ~50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), приливают 4 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) экстрагента и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания органическую фазу переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) воды, вводят на кончике шпателя 20-30 мг аскорбиновой кислоты и энергично встряхивают несколько секунд. При этом должно исчезнуть красное окрашивание органической фазы.

Реэкстракцию кобальта проводят встряхиванием органического слоя со смесью 10 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия и 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли в течение 1

мин.

3.3. Реэкстракт промывают 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода, переводят в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), добавляют 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты (до рН 5,5), 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли и кипятят раствор в течение 1 мин. Далее добавляют 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) пероксида водорода, 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 8 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты и упаривают при кипячении до объема ~5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Раствор переводят в цилиндр для колориметрирования с притертой пробкой и интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз. Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа и вводят поправку.

Количество кобальта в контрольном опыте не должно превышать 0,05 м

3.4. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) вводят по 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия, 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли и 5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) воды, приливают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 и 1,0 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора кобальта (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) кобальта), перемешивают и кипятят в течение 1 мин. Далее добавляют 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) пероксида водорода, 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают при кипячении до объема ~5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Раствор переводят в цилиндр для колориметрирования с притертой проб

кой.

3.5. Регенерирование экстрагента

30-50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) использованного экстрагента помещают в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и дважды промывают 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты в течение 2 мин, водную фазу отбрасывают. Органический слой промывают 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) воды в течение 2 мин. Регенерированную органическую фазу смешивают с диоксаном в соотношении 2:1 и выдерживают перед употреблением в течение 6 ч.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса кобальта в образце, найденная по шкале сравнения, мкг;


ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса кобальта в контрольном опыте, мкг;

ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

8·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ (КРОМЕ ЦЕРИЯ И ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ)


Метод основан на предварительном концентрировании примесей никеля и кобальта сорбцией их диэтилдитиокарбаматов на пористом фторопласте с последующей десорбцией ацетоном, минерализации органического раствора и фотометрическом определении никеля в виде комплексного соединения с ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом и кобальта в виде комплексного соединения с нитрозо-Р-солью.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр "Pye Unicam" SP 8-100 или аналогичный ему прибор.

Весы аналитические.

Колбы Бунзена вместимостью 1000 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Колонки из фторопласта-4 высотой 15 мм, диаметром 20 мм.

Цилиндры с боковым отводом вместимостью 30 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Чашки кварцевые вместимостью 30 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 250 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, концентрированная, разбавленная 1:1, 1:10 и 1 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная, 0,005 и 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) растворы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:1 и 1:10.

ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, раствор с концентрацией 5 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) (готовят растворением ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима в ацетоне, затем разбавляют полученный раствор дистиллированной водой в отношении 1:9).

Никель сернокислый по ГОСТ 4465-74, ч.д.а.

Нитрозо-Р-соль по НТД, ч., раствор с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., раствор с концентрацией 100 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ос.ч.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78, ч.д.а.

Натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, растворы с концентрациями 20 и 1 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 100 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) никеля: 0,120 г никеля сернокислого растворяют в 0,005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) серной кислоте. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и доводят до метки 0,005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) серной кислотой.

Раствор никеля, содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) никеля, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора в 100 раз 0,005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствором серной кислоты.

Стандартный раствор кобальта (запасной), содержащий 100 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) кобальта: 0,0475 г сернокислого кобальта растворяют в 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) серной кислоте. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и доливают до метки 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) серной кислотой.

Раствор кобальта, содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) кобальта, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора в 100 раз 0,0005 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раст

вором серной кислоты.

5.2. Построение градуировочных графиков

5.2.1. Построение градуировочного графика для определения никеля

В ряд химических стаканов вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) помещают по 2 г окиси РЗЭ (массовая доля никеля в которой не превышает 5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)%), 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора никеля, содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) никеля, 7 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают содержимое стаканов до полного растворения окиси РЗЭ. Раствор упаривают до влажных солей, разбавляют дистиллированной водой до 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и устанавливают рН 2 раствором аммиака, разбавленным 1:10, или раствором соляной кислоты, разбавленной 1:10, рН контролируют по универсальной индикаторной бумаге.

Полученные растворы нагревают до 90 °С, приливают к ним 2,5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) (рН раствора равен 5,5), охлаждают до комнатной температуры и пропускают через фторопластовые колонки, установленные в колбах Бунзена.

Затем каждую колонку промывают 30 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией 1 г/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) порциями по 5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), устанавливают колонку в цилиндр с боковым отводом и десорбируют примеси 15 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) ацетона при разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Органические растворы переносят в кварцевые чашки, упаривают досуха на водяной бане и минерализуют остатки 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты и 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) пероксида водорода (до полного разложения органических веществ). Сухие остатки обрабатывают 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, не пересушивая, и переводят дистиллированной водой в колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) (объем растворов не должен превышать 15 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)). Раствором аммиака, разбавленным 1:10 или 1:1, устанавливают рН растворов 7,5-9 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), приливают 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора - фурилдиоксима, доливают дистиллированной водой до метки и оставляют содержимое колб на 30 мин. Испытуемый раствор помещают в кюветы с длиной оптического пути 100 мм и оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с длиной оптического пути 100 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа и вводят поправки. Градуировочный график строят в координатах ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) (где ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса никеля в мкг, ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - соответствующая оптическая плотность). Отдельные точки графика проверяют не реже одно

го раза в месяц.

5.2.2. Построение градуировочного графика для определения кобальта

В химические стаканы вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) помещают по 2 г окиси РЗЭ (массовая доля кобальта в которой не превышает 5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)%), 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора кобальта, содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) кобальта и далее поступают как при построении градуировочного графика для определения никеля по п.5.2.1 (начиная со слов "7 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают содержимое стаканов до полного растворения окиси РЗЭ" и до слов "Сухие остатки обрабатывают 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, не пересушивая"). Далее содержимое кварцевых чашек переносят дистиллированной водой в химические стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), приливают 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия, 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли, перемешивают и кипятят в течение 1 мин. Далее добавляют 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) пероксида водорода, 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до разрушения зеленоватой окраски растворов. Полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и доводят до метки водой. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с длиной оптического пути 100 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа и вводят поправки. Градуировочный график строят в координатах ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) (где ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса кобальта в мкг, ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - соответствующая оптическая плотность). Отдельные точки графика проверяют не реже одного ра

за в месяц.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Концентрирование примесей

Навеску анализируемой пробы массой 2-4 г окиси РЗЭ или соответствующее количество металла помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и растворяют в 7-15 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Далее поступают как при построении градуировочного графика для определения никеля по п.5.2.1 (начиная со слов: "Растворы упаривают до влажных солей" и до слов: "Сухие остатки обрабатывают 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, не пересушивая"). Далее содержимое кварцевой чашки переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и доводят до метки дистиллированной водой. 10 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора переносят в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и определяют содержание кобальта в растворе по п.5.3.3. Раствор, оставшийся в колбе, используют для определения содержания никеля по п.5.3.2.

5.3.2. Определение никеля

К раствору, находящемуся в мерной колбе вместимостью 25 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), приливают раствор аммиака, разбавленный 1:10 или 1:1, до достижения рН 7,5-9 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Далее приливают 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и оставляют содержимое колбы на 30 мин. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с длиной оптического пути 100 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа и вводят поправку. Массу никеля в растворе находят по градуировочному графику.

5.3.3. Определение кобальта

В химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), содержащий аликвоту анализируемого раствора, приливают 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия, 1 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли, перемешивают и кипятят содержимое стакана в течение 1 мин. Далее приливают 3 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) пероксида водорода, 2 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до разрушения зеленоватой окраски раствора. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с длиной оптического пути 100 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа и вводят поправку. Массу кобальта в растворе находят по градуировочному график

5.3.4. Регенерирование колонки

После десорбции примесных элементов ацетоном колонку из фторопласта-4 устанавливают в колбе Бунзена и промывают 30 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, порциями по 5 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1), затем 50 смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) дистиллированной воды. После этого колонка готова к употреблению.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю определяемого элемента в процентах (ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса определяемого элемента в аликвотной части раствора, найденная по графику, мкг;

ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1);

25 - вместимость мерной колбы, смГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

5.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля определяемого элемента, %

Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

5,0·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

3,6·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

0,7·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)

2,5·10ГОСТ 23862.25-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля (с Изменением N 1)




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика