1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ...

Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния

ГОСТ 23862.33-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения кремния

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon



МКС 77.120.99

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).

Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные.

Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высота 60 мм.

Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900-950 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110-120 °С.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, ос.ч. 21-5.

Кислота хлорная, х.ч., 56%-ный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84; 2 моль/дмГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота борная, ос.ч. 14-3, насыщенный раствор.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) (свежеприготовленный).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., дополнительно перекристаллизованный, раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией 40 г/дмГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Вода деионизованная.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) кремния: 0,2139 г двуокиси кремния помещают в платиновую чашку, прибавляют 3-4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) кремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В крышку фторопластового цилиндра помещают 1 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50-60 °С. В цилиндр помещают навеску окиси РЗМ массой 1 г, добавляют 2 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) воды, 12 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты, 2 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при 110-120 °С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. При определении массовой доли кремния от 2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) до 2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)%, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) с раствором борной кислоты (12 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), вводят 2 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, 7 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) воды, 2,5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20-30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,15, в противном случае заменяют реактивы.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному гра

фику.

3.3. При определении массовой доли кремния от 2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)% до 3·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)%, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) с раствором борной кислоты (25 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)). Затем вводят 1 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) водного раствора гидроокиси натрия, 4 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, 20 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 10 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты. Через 20-30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному гр

афику.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) вводят по 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора кремния (содержащего 10 мкг/смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) кремния), приливают 12 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора борной кислоты, 1 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) водного раствора гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, 7 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) воды, 2,5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и 5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты. Через 20-30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют

воду.

3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) вводят по 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) кремния), приливают 25 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора борной кислоты, 2 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) водного раствора гидроокиси натрия, 4 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 50 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 10 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты. Через 20-30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют

воду.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс - массу кремния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля кремния, %

Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.33-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика