1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ...

Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния

ГОСТ 25278.3-82

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения гафния

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3758-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 26473.0-85

1.1


6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения гафния:

от 1 до 10% - в сплавах (лигатурах) на основе тантала (компоненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%);

от 1 до 3% - в сплавах (лигатурах) на основе иттрия.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама и гафния по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Стекла часовые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758-75*.

_______________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) по серной кислоте).

Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения однородного плава.

В случае сплавов на основе тантала - плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3) и 1 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), в которую предварительно налита смесь 25 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) серной кислоты (1:3) и 1 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) перекиси водорода, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7-8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) (дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).

В случае сплавов на основе иттрия - плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1). Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)), содержащие 20-60 мкг гафния, разбавляют до 20 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1). В одну из колб вводят 0,2 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу гафния находят по градуировочн

ому графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) вводят из микробюретки от 0,0 до 7,0 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) рабочего раствора гафния с интервалом 1 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1). Во все колбы добавляют до 20 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), по 2,5 смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7-8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гафния (ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) - масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы при втором разбавлении, смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы,

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля гафния, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,2

3,0

0,4

5,0

0,6

10,0

1,1



(Измененная редакция, Изм. N 1).




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика