ГОСТ 25278.5-82
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения кобальта
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120
3. Срок проверки - 1993 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 4233-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4463-76 | Разд.2 |
ГОСТ 10398-76 | Разд.2 |
ГОСТ 10652-73 | Разд.2 |
ГОСТ 25278.8-82 | Разд.3 |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кобальта (от 60 до 65%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кобальта в аммиачной среде при рН 8-9 с индикатором мурексидом.
Самарий маскируют фторидом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические.
Бюретка вместимостью 10 см.
Пипетки без деления на 5 см.
Колбы конические вместимостью 250 см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).
Мурексид.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Смесь индикаторная: 0,1 г мурексида хорошо перемешивают в ступке с 10 г хлористого натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г 1 г* помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10-15 см соляной кислоты и 10-15 см азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10-15 см воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для определения самария по ГОСТ 25278.8-82).
_________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см полученного раствора, разбавляют до 100 см водой, добавляют 10 см раствора фтористого натрия, хорошо перемешивают. Добавляют 0,1-0,2 г индикаторной смеси, приливают по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски раствора и титруют кобальт раствором трилона Б до перехода окраски из желтой в малиновую. Если при добавлении аммиака окраска раствора снова становится желтой, то титрование продолжают до тех пор, пока после добавления аммиака малиновая окраска раствора не будет изменяться.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
0,001473 - концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см;
- коэффициент молярности раствора трилона Б;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;
- масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,8%.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).