1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ...

Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

ГОСТ 25278.9-82

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения титана

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5817-77

2.1, 3.1

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1


6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:

фотометрический (от 1 до 20%) - для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;

дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) - для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) - для бинарных сплавов галлий-титан.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 5, 10 и 15 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, 60 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2-4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700-800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 100 мкг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в

10 раз.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты и доводят до метки водой.

Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана, 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу титана находят по градуировочному граф

ику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана и 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10-15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю титана (ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы при втором разбавлении, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы,

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,1

5,0

0,4

10,0

0,8

15,0

1,3

20,0

1,7



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ НИОБИЙ-ТИТАН

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 5 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, 60 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2-4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700-800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в п

ять раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) отбирают 5 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора, содержащие 2,1-2,5 мг титана, добавляют 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана, 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10-15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному график

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) вводят по 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана (в одну из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана, 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофотометре при ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа п

роб.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю титана (ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятой для определения, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

40,0

1,1

45,0

1,3

50,0

1,5



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ ГАЛЛИЙ-ТИТАН


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 и 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доводят водой до метки и перемешиваю

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, 10-15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5-8 мг титана, приливают 2 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным факторо

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п.16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю титана (ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана в растворе сравнения, мг;


ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - градуировочный фактор;

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

20,0

0,4

50,0

1,1

80,0

1,8



Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика