ГОСТ 26473.11-85 - Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения циркония и алюминия

ГОСТ 26473.11-85

Группа В59

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 1986 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до 30%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Сопутствующий компонент	Массовая доля, %, не более
Железо	0,5
Кремний	0,5
Ниобий	25
Углерод	0,5

Метод основан на отделении циркония и алюминия от ванадия и ниобия осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода, последовательном определении циркония и алюминия в одном растворе путем прямого комплексонометрического титрования циркония в солянокислом растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым и обратного титрования избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1100 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Чашки кварцевые.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 200, 250 и 500 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Колбы мерные вместимостью 1 дм.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см без делений.

Фильтры бумажные обезволенные "белая лента" или "желтая лента".

Воронки стеклянные конические.

Тигли фарфоровые.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Бюретки вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см.

Бумага индикаторная "конго".

Бумага индикаторная универсальная.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5 и 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, растворы концентрацией 100 и 20 г/дм.

Промывной раствор: к 1000 см раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм, добавляют 2-3 см перекиси водорода и 2 см аммиака.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм.

Циркония хлорокись.

Стандартный раствор циркония, содержащий около 5 мг/см циркония: 17,65 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 100 см воды, 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

Точную массовую концентрацию циркония устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 см отбирают пипеткой 20 см стандартного раствора циркония, добавляют 100 см воды, нагревают до 50-80 °С и осаждают гидроокись циркония раствором аммиака. Осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", промывают горячей водой, содержащей 10 см аммиака на 500 см воды. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при 1000-1100 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массовую концентрацию () стандартного раствора циркония, выраженную в мг/см, вычисляют по формуле

где - масса осадка двуокиси циркония, мг;

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70-80 °С, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки водой.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,025 моль/дм: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70-80 °С, раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм: 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см, смачивают 20-30 см воды и приливают небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения цинка и упаривают до влажных солей. Соли растворяют при нагревании в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.1. Установка массовой концентрации (0,025 моль/дм) раствора трилона Б по цирконию

В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора циркония, добавляют 30 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, 60 см воды, нагревают до 60-70 °С, добавляют 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см циркония, вычисляют по формуле

где - массовая концентрация стандартного раствора циркония, выраженная в г/см циркония;

10 - объем стандартного раствора циркония, взятый для титрования, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

2.2. Установка соотношения между растворами трилона Б (0,05 моль/дм) и хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают пипеткой 20 см раствора хлористого цинка, приливают 80 см воды, нейтрализуют аммиаком до рН 3,5-4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5-2 г уротропина, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Соотношение () объемов растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

где 20 - объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевую чашку, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в смеси 20-25 см соляной кислоты, разбавленной 1:5, с 10-15 см перекиси водорода. Полученный раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20-25 см раствора хлористого аммония концентрацией 100 г/дм, нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (рН раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге) и продолжают кипячение несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр средней плотности "белая лента" и осадок на фильтре промывают 6-7 раз горячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения осадка, добавляют 3-5 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б (0,025 моль/дм) до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую ().

К раствору после определения в нем циркония добавляют из бюретки 25-30 см раствора трилона Б (0,05 моль/дм), нейтрализуют аммиаком (около 20 см аммиака) по индикаторной бумаге "конго" до перехода окраски из синей в сиренево-розовую. Раствор нагревают и кипятят 10-15 мин. По охлаждении до комнатной температуры добавляют 1-1,5 г уротропина, 3-4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода окраски раствора из розовой в малиновую ().

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм), израсходованный на титрование, см;

- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см циркония;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Массовую долю алюминия () в процентах исчисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм), добавленный к анализируемому раствору, см;

- объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;

0,001349 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см алюминия;

- соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

- масса навески анализируемой пробы, г

4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля, %		Допускаемое расхождение, %
Цирконий	5,0	0,5
	15,0	0,6
	25,0	0,7
Алюминий	5,0	0,2
	15,0	0,4
	20,0	0,5
	30,0	0,7

(Измененная редакция, Изм. N 1).