Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 26473.12-85

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод атомно-абсорбционного анализа

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of atomic-absorption analysis



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 678 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов и примесей, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Определяемая массовая доля, %

Алюминий

10-50

Ванадий

30-80

Железо

0,05-10

Кремний

0,05-1

Марганец

0,04-2,5

Молибден

5-40

Титан

2-25

Хром

0,05-10

Медь

0,05-1



Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя или пламя смеси ацетилена с закисью азота.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий проводить атомизацию в пламени.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Лампы полого катода на алюминий, ванадий, кремний, железо, марганец, молибден, титан.

Горелки со щелью длиной 50 или 100 мм.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800 °С.

Плитка электрическая.

Стаканы стеклянные вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Стаканы кварцевые вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), 1 дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Чашки платиновые.

Чашки серебряные.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) без делений.

Воронки стеклянные конические.

Фильтры бумажные беззольные "белая лента".

Пипетки полиэтиленовые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Железо металлическое восстановленное.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Молибден металлический с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - Примечание изготовителя базы данных.

Ванадий металлический с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

Хром металлический по ГОСТ 5905-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь металлическая с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

Кремния порошок, прокаленный при 500 °С, с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

Натрий кремнекислый, 9-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) железа: 1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят водой до метки.

Стандартный раствор кремния, содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) кремния, готовят одним из способов.

Первый способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют 6-8 г гидроокиси калия, приливают 30 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) воды, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Второй способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния или 1,0000 г прокаленного порошка кремния сплавляют с 15 г натрия углекислого в платиновом тигле, охлаждают, выщелачивают раствором натрия гидроокиси и доливают до объема 1 дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) этим же раствором.

Третий способ: приготовление стандартного раствора кремния по ГОСТ 4212-76 из натрия кремнекислого.

Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в платиновую чашку отбирают пипеткой 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора кремния, приливают 2-3 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, содержимое чашки упаривают до 2-3 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), охлаждают до комнатной температуры и осторожно, по каплям, приливают еще 5-6 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты. Затем раствор нагревают до выделения густых паров серного ангидрида; охлаждают до комнатной температуры, приливают 2-3 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) воды, снова упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры и приливают 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) воды. Нагревают раствор до 70-80 °С, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают несколько раз горячей водой до удаления из осадка сульфат-ионов (реакция последней капли фильтрата с раствором хлористого бария). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С в течение 1-1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, взвешивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипетки 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10-15 мин, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию (ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1)) стандартного раствора кремния, выраженную в мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, мг;


ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, мг;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - объем стандартного раствора, взятый для определения, смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) марганца: 1,583 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) соляной кислоты, нагревают до полного растворения, полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, переводят в колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Точную массовую концентрацию марганца устанавливают титриметрическим методом в соответствии с требованиями ГОСТ 26473.5-85. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора марганца, разбавляют водой до 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), добавляют 7 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) раствора ортофосфорной кислоты и далее определяют марганец по разд.3.

Массовую концентрацию (ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1)) стандартного раствора марганца, выраженную в мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), вычисляют по формуле:

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1);

0,001099 - массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) марганца;

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - объем стандартного раствора марганца, взятый для определения марганца, смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

Стандартный раствор алюминия, содержащий 10 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия: 1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают порциями 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) соляной кислоты и нагревают до полного растворения, раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Стандартный раствор ванадия, содержащий 10 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия: 1 г металлического ванадия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) серной кислоты и порциями по 5-10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, растворяют при нагревании, упаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по стенкам колбы 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) воды, осторожно перемешивают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

Стандартный раствор титана, содержащий 10 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана: 1 г губчатого титана помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) серной кислоты и несколько капель фтористоводородной кислоты, растворяют при нагревании, раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 10 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена: 1 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) серной кислоты и 10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 10 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) хрома: 1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении приливают 10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Раствор хрома (рабочий), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) хрома, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор меди, содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) меди: 1 г металлической меди помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, растворяют при нагревании, разбавляют до 50 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) водой, кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов сравнения

3.1.1. Рабочие растворы сравнения для определения кремния, железа, марганца и меди готовят разбавлением соответствующих стандартных растворов, а для хрома - стандартного рабочего раствора. В шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) вводят по 0,25; (марганца - 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) стандартных растворов кремния, железа, марганца, меди, хрома, доводят до метки водой, получают растворы содержащие 0,0025 (марганца 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) этих элементов в растворе, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 0,05 (марганца 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 1,0% кремния, железа, марганца, меди и хрома.

Для определения (при необходимости) марганца при содержании до 2,5% готовят дополнительно рабочий раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) вводят по 5,0 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) стандартных растворов кремния, железа, стандартного рабочего раствора хрома и 12,5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора марганца, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие по 0,05 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) кремния, железа, хрома и 0,125 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) марганца, что соответствует 1% кремния, железа, хрома и 2,5% марганц

3.1.2. Для определения ванадия, молибдена, алюминия, титана, хрома и железа в лигатурах состава ванадий-молибден-алюминий-железо-хром, ванадий-молибден-алюминий-титан, ванадий-алюминий-титан, ванадий-алюминий готовят последовательно четыре серии растворов сравнения.

Серия 1, растворы N 1-2. В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят стандартные растворы 15,5 и 17,5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия; 15,0 и 17,5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена; 2,5 и 5,0 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) хрома; 25 и 50 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) железа; 14 и 7 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,55 и 1,75 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 1,50 и 1,75 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена, 0,25 и 0,5 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) хрома и железа 1,4 и 0,7 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия.

Серия 1, растворы N 3-4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,0775 и 0,0875 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 0,075 и 0,0875 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена, 0,0125 и 0,025 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) хрома и железа, 0,070 и 0,035 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 31 и 35% ванадия, 30 и 35% молибдена, 5 и 10% хрома и железа, 28 и 14% алюминия.

Серия 2, растворы N 1-2. В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят стандартные растворы 15 и 17 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 2,5, 17,5 и 20 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена, 5,0 и 10,5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, 12,5 и 3,5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,5 и 1,7 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 0,25, 1,75 и 2,0 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена, 0,5 и 1,05 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, 1,25 и 0,35 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана.

Серия 2, раствора N 3-4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой, получают растворы содержащие 0,075 и 0,085 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 0,0125, 0,0875 и 0,10 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) молибдена, 0,025 и 0,0525 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, 0,0625 и 0,0175 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 30 и 34% ванадия, 5,35 и 40% молибдена, 10 и 21% алюминия, 25 и 7% титана.

Серия 3, растворы N 1-3. В три мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят стандартные растворы: 22,5, 25 и 30 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия; 25, 21 и 13,5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия; 1,0, 2,5 и 5,0 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 2,25, 2,5 и 3,0 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 2,5, 2,1 и 1,35 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, 0,1, 0,25 и 0,5 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана.

Серия 3, растворы N 4-6 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-3 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,1125, 0,125 и 0,15 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 0,125, 0,105 и 0,0675 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, 0,005, 0,0125 и 0,025 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 45, 50 и 60% ванадия, 50, 42 и 27% алюминия, 2,5 и 10% титана.

Серия 4, растворы N 1-2. В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят стандартные растворы 35 и 40 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 15 и 10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 3,5 и 4,0 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 1,5-1,0 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия.

Серия 4, растворы N 3-4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,175 и 0,20 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) ванадия, 0,075 и 0,05 мг/смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов

в пробе: 70 и 80% ванадия, 30 и 20% алюминия.

3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения пробы. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до метки водой. Полученный раствор используют для определения кремния, железа, хрома, меди и марганца.

Для определения компонентов сплава (при содержании более 1%): алюминия, ванадия, железа, молибдена, титана и хрома полученный раствор разбавляют водой в 20 раз (аликвотную часть - 5 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

3.3. Проведение анализа

Прибор приготавливают к работе согласно инструкции по работе с прибором. Условия атомно-абсорбционных измерений приведены в табл.2. Для проведения атомно-абсорбционного определения после включения прибора в сеть подбирают такое положение лампы полного катода (в зависимости от определяемого элемента), чтобы при токе, указанном в паспорте на лампу, показание микроамперметра было максимальным. После прогрева лампы в течение 15-20 мин зажигают соответствующее пламя и при распылении в него рабочего раствора сравнения с максимальной концентрацией определяемого элемента выбирают положение горелки и скорость распыления, обеспечивающие максимальное атомное поглощение аналитической линии определяемого элемента.

Таблица 2

Элемент

Аналитическая линия, нм

Горелка

Ширина щели, мм

Расход газов, дмГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1)/мин

Ванадий

318,4

Однощелевая, длина щели 50 мм

2

Закись азота - 12,5

439,0

ацетилен - 5,5

Алюминий

309,3

То же

2

То же

Титан

364,3

"

2

"

Молибден

313,3

"

2

"

Кремний

251,6

"

2

"

Хром

357,9

"

2

"

Железо

248,3

Однощелевая, длина щели 100 мм

2

Воздух - 24

ацетилен - 4,7

Марганец

279,4

То же

2

То же

Медь

324,8

"

2

"



В оптимально подобранных условиях измерения распыляют в пламя горелки последовательно раствор анализируемой пробы и рабочие растворы сравнения, подбирая их так, чтобы один давал больший, а другой - меньший аналитический сигнал (показания цифрового табло прибора), чем раствор анализируемой пробы (метод ограничивающих растворов), повторяя процедуру измерения три раза, и рассчитывают среднее арифметическое значение аналитического сигнала.

При определении кремния, железа, марганца одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт (опыт на загрязнение реактивов). Усредненное (из трех) значение аналитического сигнала контрольного опыта вычитают из значений аналитического сигнала раствора пробы.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия, ванадия, железа, кремния, марганца, молибдена и титана (ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - массовая доля определяемого элемента в рабочем растворе сравнения с меньшим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента, %;

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - массовая доля определяемого элемента в рабочем растворе сравнения с большим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента, %;

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - значение оптической плотности рабочего раствора сравнения с меньшим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента;

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - значение оптической плотности рабочего раствора сравнения с большим (по отношению к анализируемому) содержанием определяемого элемента;

ГОСТ 26473.12-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1) - значение оптической плотности анализируемого раствора.

4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.3.

Таблица 3

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения, %

Ванадий

30,0

1,9

40,0

2,1

50,0

2,3

60,0

2,5

70,0

2,7

80,0

2,9

Алюминий

10,0

0,3

20,0

0,5

30,0

0,8

40,0

1,1

50,0

1,5

Титан

2,0

0,2

5,0

0,4

10,0

0,8

15,0

1,2

25,0

2,0

Молибден

5,0

0,2

10,0

0,4

30,0

1,2

40,0

1,6

Хром

0,05

0,05

0,10

0,01

1,0

0,1

5,0

0,4

10,0

0,8

Кремний

0,05

0,01

0,10

0,02

0,5

0,1

1,0

0,2

Железо

0,05

0,01

0,1

0,02

1,0

0,2

5,0

0,5

10,0

1,0

Марганец

0,040

0,005

0,10

0,01

1,0

0,1

2,5

0,3

Медь

0,050

0,005

0,10

0,01

0,50

0,05

1,0

0,1



(Измененная редакция, Изм. N 1).






Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика