Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа

ГОСТ 26473.13-85

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод спектрального анализа

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 678 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает спектральный метод (с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра) определения компонентов, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Определяемый компонент

Определяемая массовая доля, %

Алюминий

0,1-50

Ванадий

20-90

Вольфрам

1-10

Железо

0,1-10

Марганец

0,1-10

Молибден

1-30

Ниобий

1-30

Титан

5-25

Хром

0,1-50

Цирконий

1-25



Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе, распыляемом в аргоновую индуктивно связанную плазму.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27, 12 МГц), плазменной горелки с распылительной системой, полихроматора и монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ.

Аргон по ГОСТ 10157-79.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) без делений.

Пипетки вместимостью 5, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) с делениями.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1).

Чашка платиновая вместимостью 30 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1).

Чашка стеклоуглеродная вместимостью 30 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*, марки А-99.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Ванадий металлический, с массовой долей ванадия не менее 99,9%, в виде мелкой стружки.

Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% вольфрама.

Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9% железа.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82*, марки Мр-00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% ниобия.

Титан металлический в виде мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% титана.

Хром металлический по ГОСТ 5905-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не менее 99,9% циркония.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) алюминия

0,1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По растворении навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Раствор алюминия (рабочий), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) алюминия. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор ванадия, содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) ванадия

0,1 г металлического ванадия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании при 350-400 °С в смеси 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) вольфрама

0,1 г металлического вольфрама помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, по каплям азотную кислоту и осторожно нагревают до полного растворения навески. Приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки чашки водой, приливают 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1), охлаждают, доводят водой до метки.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) вольфрама. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) железа

0,1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании при 200 °С в смеси 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды. По растворении навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1), доводят водой до метки.

Раствор железа (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) железа. В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) марганца

0,1 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при умеренном нагревании в 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) марганца. В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) молибдена

0,1 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании при 350-400 °С в 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) молибдена. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) ниобия

0,1 г металлического ниобия помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) перекиси водорода, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) ниобия. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) титана

0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) титана. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) хрома

0,1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

Раствор хрома (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) хрома. В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) циркония

0,1 г металлического циркония помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) перекиси водорода, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) циркония. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) запасного раствора, доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Приготовление рабочих растворов сравнения (PC)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.1. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 1 до 50%); ванадия (от 20 до 90%); железа (от 0,1 до 10%); марганца (от 0,1 до 10%); молибдена (от 5 до 30%); титана (от 5 до 25%); храма (от 0,1 до 50%).

Серия 1, раствор N 1 (PC 1-1). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора алюминия, 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора ванадия, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора железа, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора марганца, 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора молибдена, 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора титана, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора хрома, доводят до метки водой.

Состав раствора PC 1-1 приведен в табл.2.

Серия 1, раствор N 2 (PC 1-2). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора алюминия, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора ванадия, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора железа, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора марганца, 3 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора молибдена, 2,5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора титана, 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1-2 приведен в табл.2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

PC 1-1

PC 1-2

PC 1-3

PC 1-4

Алюминий

1

50

1

10

Ванадий

20

100

-

-

Железо

1

10

1

10

Марганец

1

10

1

10

Молибден

5

30

-

-

Титан

5

25

-

-

Хром

1

50

1

10



Серия 1, раствор N 3 (PC 1-3). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят:

1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора алюминия,

10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора железа,

10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора марганца,

10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора хрома,

доводят до метки водой. Состав раствора PC 1-3 приведен в табл.2.


Серия 1, раствор N 4 (PC 1-4). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора алюминия, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора железа, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора марганца, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1-4 приведен в табл.2.

3.1.2. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа сплавов ванадий-вольфрам с массовой долей алюминия (от 0,1 до 1%); ванадия (от 70 до 90%); вольфрама (от 1 до 10%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (от 0,1 до 1%); хрома (от 0,1 до 1%).

Серия 2, раствор 1 (PC 2-1). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора ванадия, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора вольфрама, доводят до метки водой. Состав раствора PC 2-1 приведен в табл.3.

Таблица 3

Определяемый элемент

Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

PC 2-1

PC 2-2

Ванадий

50

100

Вольфрам

1

10



Серия 2, раствор N 2 (PC 2-2). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора ванадия, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора вольфрама, доводят до метки водой. Состав раствора PC 2-2 приведен в табл.3.

3.1.3. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 30%); ванадия (от 50 до 90%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (от 0,1 до 1%); ниобия (от 1 до 30%); циркония (от 1 до 20%); хрома (от 0,1 до 1%).

Серия 3, раствор N 1 (PC 3-1). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора алюминия, 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора ванадия, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора ниобия, 1 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора циркония, доводят до метки водой.

Состав раствора PC 3-1 приведен в табл.4.

Таблица 4

Определяемый элемент

Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

PC 3-1

PC 3-2

Алюминий

10

30

Ванадий

50

100

Ниобий

1

30

Цирконий

1

20



Серия 3, раствор N 2 (PC 3-2). В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) последовательно вводят 3 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора алюминия, 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного раствора ванадия, 3 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора ниобия, 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) стандартного запасного раствора циркония, доводят до метки водой. Состав раствора PC 3-2 приведен в табл.4.

3.1.1-3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка проб к анализу

3.2.1. Анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 1 до 50%); железа (от 0,1 до 10%), марганца (от 0,1 до 10%), молибдена (от 5 до 30%), титана (от 5 до 25%), хрома (от 0,1 до 50%).

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в смеси 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, с 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.2.3. Анализ сплавов ванадий-вольфрам и анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 30%), железа (от 0,1 до 1%), марганца (от 0,1 до 1%), ниобия (от 1 до 30%), циркония (от 1 до 20%), хрома (от 0,1 до 1%).

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) воды, 2 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) перекиси водорода, нагревают до растворения солей, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Растворы, полученные по пп.3.2.1 или 3.2.2, используют для определения примеси алюминия, железа, марганца и хрома при содержании от 0,1 до 1%; для определения компонентов с массовой долей более 1% полученный раствор разбавляют: отбирают 5 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) раствора в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Раствор контрольного опыта используют как фоновый раствор.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Проведение определения

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе согласно "Рабочей инструкции по эксплуатации спектрально-аналитического комплекса" (РИ). Все ниже перечисленные действия выполняют в соответствии с РИ.

3.3.2. Включают плазму и устанавливают ее параметры:

мощность, подводимая к плазме - 1,0-1,2 кВт;

расход плазмообразующего аргона - 0,2-0,8 дмГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)/мин;

расход охлаждающего аргона - 12-20 дмГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)/мин;

расход распыляющего аргона - 0,2-0,6 дмГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)/мин;

скорость подачи раствора в плазму - 1,8-3,0 смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)/мин.

3.3.3. Выполняют операцию профилирования на полихроматоре и монохроматоре.

3.3.4. Режим работы спектрометра:

время интегрирования - 10 с;

способ измерения аналитического сигнала:

полихроматор - интегрирование на пике;

монохроматор - интегрирование интенсивности в максимуме пика после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналитической линии.

Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.5. Допускается применение других способов измерения в соответствии с РИ.

Таблица 5

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Алюминий

396,15

Ванадий

292,40

Вольфрам

239,71

Молибден

202,03

Цирконий

339,19

Ниобий

269,70

Титан

337,28

Железо

238,21

Марганец

257,61

Хром

205,57



Допускается использование других длин волн, свободных от спектральных помех, обусловленных составом анализируемой лигатуры (сплава).

3.3.5. Переключатели напряжения на ФЭУ, соответствующие аналитическим линиям определяемых элементов на поли- и монохроматоре, устанавливают в позицию, обеспечивающую превышение значения аналитического сигнала над фоном для PC 1-1, PC 1-3, PC 2-1 или PC 3-1 не менее 20 для PC 1-2, PC 1-4, PC 2-2 или PC 3-2 - не менее 50 относительных единиц и значение относительного стандартного отклонения (ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)) трех параллельных измерений не более 3%.

3.3.6. Последовательно вводят в плазму соответствующие растворы сравнения, выбранные с учетом состава анализируемых лигатур (сплавов). С помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые коэффициенты полинома, аппроксимирующего градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов.

Градуировочные характеристики получают в координатах (1ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)), где 1 - интенсивность аналитических линий определяемого элемента за вычетом интенсивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине волны аналитической линии определяемого элемента; ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - концентрация определяемого элемента в растворе сравнения, мкг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1).

3.3.7. Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. В соответствии с программой для каждого раствора выполняется по 3 измерениям и вычисляется среднее значение, которое является результатом одного параллельного определения. После введения и измерения 4-5 растворов проб, повторяют измерения растворов сравнения. Полученные значения не должны отличаться более чем на 1% от первоначальных (п.3.3.6). В противном случае распыляют в плазму снова соответствующие растворы сравнения и получают с помощью специальной программы числовые коэффициенты, учитывающие дрейф градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента, после этого продолжают выполнение анализа.

3.3.8. С помощью специальной программы на экране дисплея или в виде распечатки получают: символы определяемых элементов, значения аналитических сигналов и соответствующие им концентрации определяемых элементов в пробах.

3.3.1-3.3.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю определяемой примеси (ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемой примеси в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - объем раствора пробы, смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Массовую долю определяемого компонента (ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого компонента в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - объем раствора пробы, смГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.13-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.6.

Таблица 6

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

Алюминий

0,10

0,02

1,0

0,1

5,0

0,3

10,0

0,6

20,0

1,2

50,0

2,8

Железо

0,10

0,02

1,0

0,1

5,0

0,2

10,0

0,4

Марганец

0,10

0,02

1,0

0,1

5,0

0,2

10,0

0,4

Хром

0,10

0,02

1,0

0,1

5,0

0,2

10,0

0,4

20,0

0,8


50,0

2,0

Ванадий

20,0

0,6

50,0

1,5

90,0

2,8

Вольфрам

1,0

0,1

5,0

0,3


10,0

0,6

Молибден

5,0

0,2

10,0

0,4

30,0

1,2

Цирконий

1,00

0,1

5,0

0,3

10,0

0,6

25,0

1,4

Ниобий

1,00

0,1

5,0

0,3

10,0

0,6

30,0

1,8

Титан

5,0

0,2

10,0

0,4


25,0

1,0



Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).






Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика