Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа

ГОСТ 26473.3-85

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Методы определения железа

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 3%) с 1,10-фенантролином, фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 10%) с сульфосалициловой кислотой и комплексонометрический метод определения железа (от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Метод определения железа

Массовая доля, %

Сопутствующие компоненты

Наименование

Массовая доля, %,
не более

Фотометрический с 1,10-фенантролином

0,1-3

Алюминий

50

Вольфрам

8

Иттрий

0,2

Кремний

1

Марганец

2,5

Молибден

25

Ниобий

25

Титан

25

Хром

40

Цирконий

3

Фотометрический с сульфосалициловой кислотой

0,1-10

Алюминий

50

Кремний

1

Марганец

2,5

Молибден

25

Титан

15

Хром

10

Комплексонометрический

5-10

Алюминий

25

Кремний

1

Марганец

2,5

Молибден

20

Хром

10

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ


Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином в ацетатной среде (рН 3,5-5,0) и фотометрировании окраски раствора.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °С.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) с делениями.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 и 400 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Воронки стеклянные конические диаметром 50 мм.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Тигли фарфоровые или платиновые.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" диаметром 70 мм.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор концентрацией 1 моль/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор концентрацией 250 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

1,10-фенантролин, раствор концентрацией 1,25 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), готовят следующим образом: 1,25 г 1,10-фенантролина растворяют при нагревании в 500 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды с добавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по индикаторной бумаге "конго" до перехода окраски бумаги из синей в сиренево-розовую, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1). Хранят раствор в темном сосуде.

Бумага индикаторная "конго".

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор концентрацией 500 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Железо металлическое восстановленное.

Квасцы железоаммонийные.

Допускается приготовление стандартных растворов железа с использованием различных исходных веществ: железоаммонийных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).

Серия А

Стандартный раствор железа, содержащий около 1 мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) железа (раствор AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)): 8,635 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, содержащей 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты (если растворение идет медленно, то раствор нагревают). Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), доводят до метки водой, перемешивают.

Точную массовую концентрацию железа устанавливают гравиметрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой аликвотную часть (50 или 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) стандартного раствора железа (AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), нагревают до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20-30 мин осадку дают осесть и фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в коническую воронку, промывая осадок на фильтре и стакан несколько раз горячей водой.

Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800-900 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).

Массовую концентрацию (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) в мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) стандартного раствора железа (раствора AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса осадка окиси железа, мг;


ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса осадка контрольного опыта, мг;

0,6996 - коэффициент пересчета окиси железа на железо;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем аликвотной части стандартного раствора, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Раствор АГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), содержащий около 0,1 мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) (100 мкг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) железа, готовят разбавлением раствора AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) водой в 10 раз.

Раствор АГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), содержащий около 0,01 мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) (10 мкг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) железа, готовят разбавлением раствора АГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) водой в 10 раз в день употребления.

Серия Б

Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) (100 мкг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) железа (раствор БГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)): 0,1 г восстановленного железа или рояльной проволоки растворяют в 80 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Раствор БГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) (10 мкг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) железа, готовят разбавлением раствора БГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) водой в 10 раз в день употребления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подгот

овка к анализу

2.2.1. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей циркония более 1% или хрома более 30% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей ниобия или вольфрама более 1% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава.

Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до метки водой.

2.2.3. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей хрома менее 30% и не содержащих вольфрама, ниобия, циркония, навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), добавляют 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) серной, кислоты, разбавленной 1:1, и 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески пробы, продолжая затем нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1-2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 50 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для определения железа в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) отбирают равные аликвотные части раствора от 1 до 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), содержащие 5-60 мкг железа, приливают по 1 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора гидроксиламина, по 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до перехода окраски индикаторной бумаги "конго" из синей в сиренево-розовую. В одну из колб приливают 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора 1,10-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.

Через 10-15 мин растворы доводят до метки водой и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному раствору, содержащему все реактивы за исключением 1, 10-фенантролина, "нулевому" раствору, содержащему все реактивы за исключением стандартного раствора железа.

Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять реактивы.

Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) стандартного раствора железа (раствора АГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) или БГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа. Приливают по 1 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора гидроксиламина, по 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды и раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикаторной бумаги "конго" из синей в сиренево-розовую. Приливают 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора 1,10-фенантролина, через 10 мин доводят водой до метки (окрашенные растворы устойчивы длительное время).

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем мерной колбы, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

2.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

10·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

50·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

1,0

0,1

3,0

0,3



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ


Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде (рН 8-10) и фотометрировании окраски раствора.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 2,5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) с делениями.

Пипетки вместимостью 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) без делений.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Воротки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Фильтры бумажные обезволенные "белая лента" диаметром 70 мм.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 400 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор концентрацией 200 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) (100 мкг/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) железа, раствор АГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) или БГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) готовят по

п.2.1.

3.2. Подготовка к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), приливают 30 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения пробы, приливают 20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжая нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1-2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 100-150 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды и нагревают до растворения солей.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в коническую воронку, промывают осадок с фильтром несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой (основной раствор).

Осадок используют (при необходимости) для определения кремния по ГОСТ 26473.4-85. Основной раствор используют (при необходимости) для определения молибдена по ГОСТ 26473.6-85, титана по ГОСТ 26473.8-85, ванадия и хрома по ГОСТ 26473.10-85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11-85.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) отбирают аликвотную часть раствора (от 2 до 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), содержащую 50-400 мкг железа, приливают 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора сульфосалициловой кислоты, 15 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора аммиака и доводят до метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб.

Массу железа находят по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) стандартного раствора железа (раствора АГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) или БГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), что соответствует 50; 100; 250; 350 и 400 мкг железа, разбавляют до 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) водой, приливают 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора сульфосалициловой кислоты, 15 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора аммиака и доводят до метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем аликвотной части, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

3.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

10·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

50·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

1,0

0,1

5,0

0,4

10,0

0,8

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА


Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании железа в слабокислом растворе с индикатором - сульфосалициловой кислотой после отделения железа совместно с алюминием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), 1 дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) без делений.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) с ценой деления 0,05 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Воронки стеклянные конические.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" или "желтая лента".

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрацией 100 и 20 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Промывной раствор: к 1000 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) добавляют 2-3 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) перекиси водорода и 2 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) аммиака.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1): 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), смачивают 20-30 cмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды и приливают небольшими порциями 25 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1): 18,6 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и хлористого цинка (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)): в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора хлористого цинка, приливают 80 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды, нейтрализуют аммиаком до рН 3,5-4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5-2 г уротропина, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Соотношение (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


где 20 - объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), приливают 120 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20-25 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то приливают еще 15-20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до объема 50-70 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) полученного раствора, приливают 30 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты, 20-25 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) перекиси водорода, 25-30 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония; нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (контроль значения рН раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге), и продолжают кипячение несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр "желтая лента", помещенный в коническую воронку, и промывают осадок на фильтре 6-7 раз горячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) соляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, приливают 100 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) воды, нейтрализуют аммиаком до рН около 2 (по универсальной индикаторной бумаге), нагревают раствор до 60-70 °С, приливают 2 смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо (III) раствором трилона Б (добавляя раствор трилона Б медленно, тщательно перемешивая) до перехода окраски из темно-красной

в желтую.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю железа (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);


0,002792 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) железа;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, смГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

5,0

0,3

10,0

0,6



(Измененная редакция, Изм. N 1).






Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика