1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения ...

Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена

ГОСТ 26473.6-85

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения молибдена

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена (от 10 до 35%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Сопутствующий компонент

Массовая доля, %, не более

Алюминий

50

Железо

10

Кремний

1

Марганец

2,5

Титан

25

Углерод

5

Хром

40



Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 700-800 °С.

Плитка электрическая.

Чашки платиновые.

Стаканы химические вместимостью 200, 250 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Воронки стеклянные конические.

Колбы мерные вместимостью 100, 200 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), 1 дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Колбы полиэтиленовые с пробкой вместимостью 100 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Эксикатор с хлористым кальцием.

Тигли фарфоровые.

Микробюретка вместимостью 10 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 2 и 5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) с делениями.

Пипетки вместимостью 25 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) без делений.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концентрацией 1 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор концентрацией 10 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор концентрацией 500 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Молибден металлический, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы концентрацией 500 и 30 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор концентрацией 20 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Танин фармацевтический (ГДР), раствор концентрацией 10 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) в уксусной кислоте, разбавленной 5:95, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная и разбавленная 5:95.

Допускается приготовление стандартных растворов с использованием различных исходных веществ: молибдена металлического (серия А) и аммония молибденовокислого (серия Б).

Серия А

Стандартный раствор молибдена, содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) молибдена (раствор AГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)): 0,1 г металлического молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 5-10 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода; раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) и разбавляют до метки водой.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) (50 мкг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)) молибдена на (раствор АГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)), готовят в день употребления разбавлением раствора AГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) водой в 20 раз. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Серия Б

Стандартный раствор молибдена, содержащий около 1 мг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) молибдена (раствор БГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)): 1,84 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) и растворяют в 50-70 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) воды, нагретой до 70-80 °С. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), разбавляют до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Точную массовую концентрацию молибдена устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вместимостью 250 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) отбирают пипеткой по 25 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) стандартного раствора молибдена (БГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)), приливают по 25-30 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) воды, 10 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) аммиака, 2-3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора из желтой в красную. Добавляют 5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) соляной кислоты, 20 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония концентрацией 500 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), 5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) концентрированной уксусной кислоты. Содержимое одного из стаканов нагревают до кипения, приливают из бюретки по каплям раствор уксуснокислого свинца до просветления раствора и до тех пор, пока капля испытуемого раствора, где проводится осаждение молибдена, не будет образовывать с раствором танина, нанесенным на фильтровальную бумагу, желтого пятна. В этом случае осаждение молибдена считают полным. К содержимому стакана приливают еще 5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого свинца. Объем раствора уксуснокислого свинца, пошедший на осаждение молибдена в кубических сантиметрах, фиксируют. Содержимое трех оставшихся стаканов нагревают до кипения и приливают в них фиксированное количество кубических сантиметров раствора уксуснокислого свинца. Стаканы выдерживают 30 мин при 60-70 °С на электроплите, фильтруют горячий раствор через фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячим раствором уксуснокислого аммония концентрацией 30 г/дмГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, сушат, озоляют, прокаливают при 550-600 °С в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию (ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)) стандартного раствора молибдена (раствор БГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)), выраженную в мг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) молибдена, вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - масса осадка молибдата свинца, мг;


0,2613 - коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) (50 мкг/смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)) молибдена (раствор БГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)), готовят в день употребления разбавлением раствора БГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) водой в 20 раз. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов состава ванадий-хром-молибден-алюминий-железо, ванадий-алюминий-молибден-титан-углерод) помещают в платиновую чашку, приливают 30-35 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы. Если раствор в чашке упарился до 15-20 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), а навеска не растворилась, содержимое чашки охлаждают до 30-40 °С, обмывают водой стенки чашки, приливают 3-5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) азотной кислоты и снова нагревают. Операцию добавления азотной кислоты повторяют несколько раз до полного растворения навески пробы. Содержимое чашки упаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, приливают воды, нагревают до полного растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

3.2. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов состава ванадий-хром-молибден-алюминий) помещают в платиновую чашку, добавляют 2 г пиросернокислого калия и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, расплавляют на электроплите, помещают в муфель, сплавляют при 700-800 °С до получения прозрачного плава и охлаждают до комнатной температуры. Плав выщелачивают 30 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:3, при нагревании до 60-70 °С, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для определения молибдена в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 1-2 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора пробы, приготовленного по п.3.1 и 3.2, или 2 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) основного раствора, полученного по ГОСТ 26473.3-85 и разбавленного водой в 4 раза, содержащих 200-400 мкг молибдена, приливают 35 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, разбавленной 1:3, 1 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора сернокислой меди, 5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора тиомочевины. Спустя 10 мин к раствору приливают 2,5 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора роданистого калия и доводят до метки водой, выдерживают в течение 20 мин. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу молибдена находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 и 500 мкг молибдена. Приливают по 35 смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля молибдена, %

Допускаемое расхождение, %

10,0

0,7

15,0

1

20,0

1,4

25,0

1,7

30,0

2,1

35,0

2,4

(Измененная редакция, Изм. N 1).






Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика