1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения ...

Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26473.7-85

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения мышьяка

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (от 1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Сопутствующий компонент

Массовая доля, %, не более

Алюминий

50

Вольфрам

8

Железо

5

Кремний

1

Марганец

2,5

Молибден

25

Ниобий

25

Титан

25

Хром

40

Цирконий

3



Метод основан на экстракционном отделении мышьяка от основы в виде АsIГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) с последующей реэкстракцией водой, на образовании в водной фазе восстановленной формы мышьяковомолибденовой гетерополикислоты и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Секундомер.

Воронки делительные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) без делений.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Тигли стеклоуглеродные марки СУ-2000 вместимостью 50 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Углерод четыреххлористый, ос.ч.

Калий йодистый, ос.ч, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрацией 50 г/дмГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Калий сурьмяновиннокислый, раствор концентрацией 3 г/дмГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Кислота аскорбиновая пищевая, раствор концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1): 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) воды. Смесь реактивов А (готовят перед употреблением): сливают 12 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) соляной кислоты, 15 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) молибдата аммония, 12 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) раствора сурьмяновиннокислого калия и 15 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1).

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, NaГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)HAsОГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)·12HГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)О.

Стандартный раствор мышьяка (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) мышьяка (V): 0,420 г двузамещенного 12-водного мышьяковокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1), доводят до метки водой, перемешивают.

Раствор мышьяка (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) (10 мкг/смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)) мышьяка (V), готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле мышьяка от 1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)%) или 0,1 г (при массовой доле мышьяка от 1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и 5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и доводят до метки водой (основной раствор), который используют для определения фосфора по ГОСТ 26473.9-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)), содержащую 0,5-10 мкг мышьяка, приливают 10 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода, 3 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) насыщенного раствора йодистого калия, 40 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1), приливают 0,5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) насыщенного раствора йодистого калия, 9,5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и встряхивают воронку в течение 5 с.

Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) и реэкстрагируют мышьяк 10 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) воды в течение 1 мин.

Реэкстракт (верхний слой) переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивого ярко-малинового окрашивания. Через 5 мин добавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора и 5 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) смеси реактивов А. Объем раствора доводят до метки водой и через 30-50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание мышьяка в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к воде, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу мышьяка находят по градуировочному гра

фику.

4.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) приливают из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора мышьяка (V), что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 мкг мышьяка. Приливают по 10 смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода и далее поступают так, как описано в п.4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение, %

10·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

50·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

10·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

10·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.7-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1)

(Измененная редакция, Изм. N 1).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика