1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения ...

Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора

ГОСТ 26473.9-85

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения фосфора

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (от 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) до 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Сопутствующий компонент

Массовая доля, %, не более

Алюминий

50

Вольфрам

8

Железо

5

Кремний

1

Марганец

2,5

Молибден

25

Ниобий

25

Титан

25

Хром

40

Цирконий

3



Метод основан на образовании невосстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции полученного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановлении комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фотометрировании окраски экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 100 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) без делений.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" диаметром 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрацией 0,4 моль/дмГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Олово двухлористое 2-водное, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) в глицерине.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.


Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Смесь для экстрагирования: 30 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) бутанола-1 смешивают с 70 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) хлороформа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) (10 мкг/смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)) фосфора (V), готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) или 0,1 г (при массовой доле фосфора от 1·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) до 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и 5 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки (основной раствор), который используют также (при необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), содержащую 0,5-10 мкг фосфора, приливают 2,5 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, 10 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора молибденовокислого натрия и 20 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) смеси для экстрагирования. Экстрагируют молибдофосфат, встряхивая раствор в течение 2 мин.

Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофосфат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), доводят объем до метки смесью для экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

4.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) приливают пипеткой по 10 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора контрольного опыта, вводят из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора фосфора (V), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5 и 10 мкг фосфора. Приливают 2,5 смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора фосфора.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Допускаемые расхождения, %

5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

10·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

10·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)



(Измененная редакция, Изм. N 1).






Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика