Хром металлический. Метод определения кобальта

ГОСТ 13020.16-85
(СТ СЭВ 4514-84)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения кобальта

Metallic chrome.
Method for determination of cobalt

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1414

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.16-75


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта в металлическом хроме (при массовой доле кобальта от 0,002 до 0,006%).

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения кобальта с нитрозо-R-солью на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм. Кобальт предварительно отделяют от хрома осаждением его на гидроокиси железа гидратом окиси натрия после окисления хрома до шестивалентного.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4514-84.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 и 25%-ные растворы. Хранят в посуде из полиэтилена.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50%-ный раствор.

Нитрозо-R-соль по ГОСТ 10553-75, 0,1%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 7 сут.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор:

50 г реагента растворяют при слабом нагревании в 50 см воды, содержащей 5 см серной кислоты; раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 дм, после чего перемешивают.

Кобальт металлический.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А: 0,1000 г кобальта растворяют в 30 см разбавленной азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота, затем приливают 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в воде, после чего раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кобальта в растворе А равная 0,0001 г/см;

раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация кобальта в растворе Б равна 0,00001 г/см.
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют, нагревая, в 30 см серной кислоты (1:4). Раствор окисляют 2 см азотной кислоты, приливают 30 см хлорной кислоты и 2 см раствора сернокислого железа. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хрома. Соли растворяют в 150 см воды и 25%-ным раствором гидроокиси натрия осаждают гидроокиси металлов. Раствор нагревают до кипения, оставляют на 15-20 мин в теплом месте для коагуляции осадка, после фильтруют раствор через быстрофильтрующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячим 1%-ным раствором гидроокиси натрия, растворяют 10-15 см серной кислоты (1:4) и промывают фильтр несколько раз горячей водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, где велось осаждение. Затем приливают 10 см хлорной кислоты, выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и окисления возможно оставшегося хрома. Раствор охлаждают. Соли растворяют в 150 см воды и вновь повторяют осаждение гидроокисей металлов 25%-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый осадок растворяют в 10-15 см серной кислоты (1:4), промывают фильтр несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где велось осаждение гидроокисей металлов. Раствор выпаривают до 10-15 см и фильтруют в стакан вместимостью 100 см. Фильтр промывают 2-3 раза горячей водой и отбрасывают. К раствору по каплям прибавляют аммиак до начала выпадения гидроокисей металлов, которые растворяют в возможно меньшем количестве серной кислоты (1:1). Затем приливают 5 см уксуснокислого натрия, 10 см раствора нитрозо-R-соли и 5 см разбавленной азотной кислоты. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1-2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть пробы. Для этого к аликвоте приливают 10 см разбавленной азотной кислоты, 10 см нитрозо-R-соли, 5 см уксуснокислого натрия. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1-2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массу кобальта находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все с

тадии анализа.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 400 см вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г кобальта. В каждый стакан приливают по 2 см раствора сернокислого железа, 20 см серной кислоты (1:4), 2 см азотной кислоты, 30 см хлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующему им содержанию кобальта строят градуировочный график.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта () в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

где - масса кобальта в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2. Массовую долю кобальта () в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

где - массовая доля кобальта в стандартном образце, %;

- оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта;

- оптическая плотность раствора стандартного образца.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.