Ферромолибден. Метод определения сурьмы

ГОСТ 13151.10-82*

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения сурьмы

Ferromolybdenum. Method for determination of antimony

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.10-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12%).

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм: 10 г соли растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм: 0,5 г реактива растворяют в 100 см водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, в которую предварительно налито 600 см воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают серной кислотой (1:8) до метки.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки соляной кислотой (1:1).

В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.

Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см. Объем раствора доводят до 20 см соляной кислотой (1:1), приливают 10 см серной кислоты (1:1), охлаждают. Приливают 1 см раствора двухлористого олова, 2 см раствора азотистокислого натрия, перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см раствора мочевины, 70 см воды, 1 см раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2-3 раза, добавляют 20 см толуола и встряхивают еще в течение 1 мин.
 

Таблица 1

Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каждый из шести стаканов приливают по 20 см азотной кислоты (1:1), по 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют 10 см соляной кислоты (1:1), раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см, объем доводят до 20 см соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п.3.1.

Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).