Ферросиликохром. Метод определения содержания кремния

ГОСТ 13201.2-77

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения массовой доли кремния*

Ferrosilicochrome.
Method for the determination silicon content

ОКСТУ 0809**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Челябинским научно-исследовательским институтом металлургии (НИИМ)

Директор А.Н.Морозов

Руководитель темы В.Л.Зуева

Ответственный исполнитель П.Ф.Агафонов

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В.В.Лемпицкий

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. N 2174

ВЗАМЕН ГОСТ 13201.2-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.12.87 N 4401 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год


Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли кремния (при массовой доле кремния от 10 до 55%*).

Метод основан на разложении навески ферросиликохрома сплавлением с перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты хлорной кислотой.
______________
* Изменением N 1 предлагается в вводной части заменить значения: 10; 50 на 5,0; 60,0. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрия пероксид.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферросиликохрома массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30%) и массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3 г предварительно обезвоженного на плите гидрата окиси натрия. Смачивают 8-10 каплями спирта и нагревают на плите до расплавления или спекания массы. Затем в тигель добавляют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400-450 °С до начала расплавления смеси, после чего сплавление проводят при 700-750 °С в течение 5-6 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы (тетрафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 см, прибавляют в него 100 см воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.

Раствор переносят в стакан из стекла вместимостью 500-600 см, куда предварительно налито 40 см соляной кислоты, и нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавляют 80 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и начала окисления хрома (раствор приобретает оранжевую окраску).

В таком состоянии раствор нагревают еще 10-15 мин и охлаждают. К раствору приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 2-3 мин, приливают 200 см горячей воды, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться в течение 10 мин.

Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 1:20, до отсутствия ионов железа в промывных водах (проба с роданистым аммонием) и под конец 2-3 раза водой.

Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором производилось выделение кремневой кислоты, добавляют 20 см хлорной кислоты и производят вторичное выделение кремневой кислоты, как указано выше.

Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин при 1000-1050 °С. После охлаждения в тигель добавляют 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают на плите досуха, а затем прокаливают тигли при 1000-1050 °С до постоянной массы тигля, охлаждают и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 4-5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-6 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса навески, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
 

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).