Силикокальций. Метод определения содержания фосфора

ГОСТ 14858.3-81

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения содержания фосфора

Silicocalcium. Method for the determination of phosphorus content

ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 24.02.81 N 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.3-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 N 1579 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при его массовой доле в силикокальции от 0,01 до 0,10%.

Метод основан на реакции образования в солянокислой среде фосфорномолибденовой гетерополикислоты, последующем восстановлении ее двухвалентным железом в присутствии гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1965-79.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/см; 560 см соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.

Кислота хлорная, раствор 57 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962, раствор 96 г/дм.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 5 г/дм.

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до температуры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом через фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 40 г соли растворяют в 1 дм раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (KНРО) по ГОСТ 4198, свежеперекристаллизованный.

Стандартные растворы фосфора:

раствор А: 0,8787 г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в 100 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0002 г фосфора;

раствор Б: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г фосфора, готовят в день применения.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску силикокальция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают 10-15 см воды и осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту, одновременно перемешивая содержимое чашки. После прекращения вспенивания раствора добавляют еще 15 см азотной кислоты, а затем, по каплям, фтористоводородной кислоты до полного растворения навески. Добавляют в избыток еще 10 см фтористоводородной кислоты, чашку помещают на плиту и выпаривают раствор до объема 10-15 см. К содержимому чашки добавляют 15 см раствора хлорной кислоты, обмывают стенки чашки водой и раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 10-15 мин. После охлаждения обмывают стенки чашки водой и повторяют выпаривание до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 10 см соляной кислоты, 30 см воды и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают: по 25 см раствора при массовой доле фосфора до 0,05% или 10 см при массовой доле его свыше 0,05%. Растворы доливают водой до объема 30 см, добавляют по 5 см раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония, нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см до растворения осадка. Добавляют по 10 см раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют по 2-3 капли раствора аммиака или, в случае появления мути, добавляют 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/см. Растворы охлаждают и добавляют по 10 см соляной кислоты плотностью 1,105 г/см. В одну из колб добавляют по каплям 8 см раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают в течение 1-1,5 мин до появления синей окраски. Оба раствора доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 650 или 830 нм. Раствором сравнения служит раствор без добавления молибденовокислого аммония. Для восстановления фосфорномолибденовой гетерополикислоты допускается применять другие восстановители. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массу фосфора (с учетом поправки контрольного опыта) находят по градуировоч

ному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор Б не вводится. Раствор этой колбы служит в качестве раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов и раствора сравнения.

В каждую колбу прибавляют по 25 см воды, 5 см раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония. Растворы нейтрализуют аммиаком до выпадения в осадок гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляной кислоты плотностью 1,105 г/см до растворения осадка. Добавляют по 10 см раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта седьмой колбы.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фосфора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).