ГОСТ 24991-81*
(CT СЭВ 1967-79)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses
ОКСТУ 0809
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82
ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 30.10.91 N 1684 (ИУС N 1, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76
*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**.
________________
* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.
Таблица 1
Наибольший размер |
Минимальная масса точечной пробы, кг |
|||||
|
Феррохром легко- |
Ферро- |
Ферро- |
Ферросили- |
Ферро- |
Феррохром азотиро- |
От 100 и более |
8,0 |
5,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
- |
100 |
8,0 |
5,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
10,0 |
50 |
4,0 |
3,0 |
3,0 |
4,0 |
4,0 |
- |
20 |
1,5 |
1,0 |
1,0 |
1,5 |
1,5 |
- |
10 и менее |
1,0 |
0,5 |
0,5 |
1,0 |
1,0 |
- |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т |
Мини- |
Погрешность отбора проб , % |
|||||||||||
|
|
Феррохром легкодробимый |
Ферро- |
Ферро- |
Ферросилико- |
Ферро- |
|||||||
|
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
|||||||||
Св. 1000 до 2500 |
28 |
0,30 |
0,30 |
0,34 |
0,34 |
0,25 |
0,28 |
0,38 |
|||||
" |
500 |
" |
1000 |
|
25 |
0,32 |
0,32 |
0,36 |
0,36 |
0,26 |
0,30 |
0,40 |
|
" |
250 |
" |
500 |
|
23 |
0,33 |
0,33 |
0,38 |
0,38 |
0,27 |
0,31 |
0,42 |
|
" |
100 |
" |
250 |
|
20 |
0,36 |
0,36 |
0,40 |
0,40 |
0,29 |
0,33 |
0,45 |
|
" |
50 |
" |
100 |
|
18 |
0,38 |
0,38 |
0,42 |
0,42 |
0,31 |
0,35 |
0,47 |
|
" |
25 |
" |
50 |
|
15 |
0,41 |
0,41 |
0,46 |
0,46 |
0,34 |
0,39 |
0,52 |
|
" |
10 |
" |
25 |
|
10 |
0,51 |
0,51 |
0,57 |
0,57 |
0,41 |
0,47 |
0,63 |
|
" |
5 |
" |
10 |
|
8 |
0,57 |
0,57 |
0,64 |
0,64 |
0,46 |
0,53 |
0,71 |
|
|
|
" |
5 |
|
6 |
0,65 |
0,65 |
0,73 |
0,73 |
0,53 |
0,61 |
0,82 |
Таблица 2а
Масса опробуемого феррохрома азотированного, т |
Минимальное количество точечных проб |
Погрешность отбора проб , % |
||||
|
|
Феррохром азотированный |
||||
|
|
Хром |
Азот |
|||
Св. 5 до 8 |
20 |
0,28 |
0,17 |
|||
|
" |
" 5 |
16 |
0,31 |
0,19 |
|
|
" |
" 3 |
12 |
0,36 |
0,22 |
|
|
" |
0,5 " 1 |
8 |
0,44 |
0,27 |
|
|
|
|
" 0,5 |
4 |
0,60 |
0,40 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.
Таблица 3
Масса опробуемого феррохрома, т |
Минимальное количество кусков |
Погрешность отбора проб, , % хрома |
||||
Св. 1000 до 2500 |
33 |
0,28 |
||||
" |
500 |
" |
1000 |
|
29 |
0,30 |
" |
250 |
" |
500 |
|
27 |
0,31 |
" |
100 |
" |
250 |
|
24 |
0,33 |
" |
50 |
" |
100 |
|
19 |
0,37 |
" |
25 |
" |
50 |
|
16 |
0,40 |
" |
10 |
" |
25 |
|
12 |
0,46 |
" |
5 |
" |
10 |
|
9 |
0,53 |
|
|
" |
5 |
|
7 |
0,60 |
1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.
1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление
Черт.1
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление
Черт.2
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 4
Размер максимальной частицы в пробе, мм |
Минимальная масса сокращенной пробы, кг |
10,0 |
15,0 |
5,0 |
4,0 |
3,0 |
1,5 |
1,0 |
0,4 |
0,25 |
0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.
Таблица 5
Ферросплав |
Погрешность подготовки проб , % |
|||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
Азот |
Феррохром: |
|
|
|
|
легкодробимый |
0,4 |
- |
- |
- |
труднодробимый |
0,6 |
- |
- |
- |
Ферросиликохром |
0,4 |
0,4 |
- |
- |
Ферросилиций |
- |
0,6 |
- |
- |
Ферросиликомарганец |
- |
0,3 |
0,3 |
- |
Ферромарганец |
- |
- |
0,3 |
- |
Феррохром азотированный |
0,40 |
- |
- |
0,40 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.
Таблица 6
Ферросплав |
Основные элементы |
Феррохром |
Массовая доля хрома |
Ферросиликохром |
Массовая доля хрома и кремния |
Ферросилиций |
Массовая доля кремния |
Ферросиликомарганец |
Массовая доля кремния и марганца |
Ферромарганец |
Массовая доля марганца |
Феррохром азотированный |
Массовые доли хрома и азота |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 7
Масса пробуемого ферросплава, т |
Общая погрешность , % |
||||||||||||
|
Феррохром |
Ферро- |
Ферро- |
Ферросилико- |
Ферро- |
||||||||
|
трудно- |
легко- |
|
|
|
|
|||||||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
||||||||||
Св. 1000 до 2500 |
0,78 |
0,64 |
0,64 |
0,66 |
0,91 |
0,56 |
0,57 |
0,63 |
|||||
" |
500 |
" |
1000 |
|
0,79 |
0,65 |
0,65 |
0,67 |
0,92 |
0,56 |
0,58 |
0,64 |
|
" |
250 |
" |
500 |
|
0,79 |
0,66 |
0,65 |
0,68 |
0,93 |
0,57 |
0,59 |
0,65 |
|
" |
100 |
" |
250 |
|
0,80 |
0,67 |
0,67 |
0,69 |
0,94 |
0,58 |
0,60 |
0,67 |
|
" |
50 |
" |
100 |
|
0,82 |
0,68 |
0,68 |
0,70 |
0,95 |
0,59 |
0,61 |
0,69 |
|
" |
25 |
" |
50 |
|
0,83 |
0,70 |
0,70 |
0,73 |
0,96 |
0,60 |
0,63 |
0,72 |
|
" |
10 |
" |
25 |
|
0,86 |
0,77 |
0,76 |
0,80 |
1,02 |
0,65 |
0,69 |
0,80 |
|
" |
5 |
" |
10 |
|
0,91 |
0,80 |
0,80 |
0,85 |
1,06 |
0,68 |
0,73 |
0,87 |
|
|
|
" |
5 |
|
0,94 |
0,86 |
0,86 |
0,92 |
1,12 |
0,73 |
0,79 |
0,96 |
Таблица 8
Масса опробуемого ферросплава, т |
Общая погрешность, , % |
||||
|
Феррохром азотированный |
||||
|
Хром |
Азот |
|||
Св. 5 до 8 |
0,57 |
0,44 |
|||
|
" |
" 5 |
0,59 |
0,45 |
|
|
" |
" 3 |
0,62 |
0,47 |
|
|
" |
0,5 " 1 |
0,67 |
0,49 |
|
|
|
|
" 0,5 |
0,78 |
0,58 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Пример подготовки объединенной пробы
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Три лабораторные пробы для химического анализа
________________
* Одну из стадий допускается опустить.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Исходные данные для расчета параметров опробования
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.
Таблица 1
Ферросплав |
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , % |
|||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
Азот |
Феррохром |
08 |
- |
- |
- |
Ферросиликохром |
0,8 |
0,9 |
- |
- |
Ферросилиций |
- |
0,9 |
- |
- |
Ферросиликомарганец |
- |
0,65 |
0,75 |
- |
Ферромарганец |
- |
- |
1,0 |
- |
Феррохром азотированный |
0,62 |
- |
- |
0,37 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Погрешность отбора проб принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб определено экспериментально и указано в табл.2.
Таблица 2
Ферросплав |
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб , % |
|||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
Азот |
Феррохром: |
|
|
|
|
труднодробимый |
0,3 |
- |
- |
- |
легкодробимый |
0,2 |
- |
- |
- |
Ферросиликохром |
0,2 |
0,2 |
- |
- |
Ферросилиций |
- |
0,3 |
- |
- |
Ферросиликомарганец |
- |
0,15 |
0,15 |
- |
Ферромарганец |
- |
- |
0,15 |
- |
Феррохром азотированный |
0,20 |
- |
- |
0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле
,
где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Ферросплав |
Методы химического анализа |
Макси- |
Среднее квадратическое отклонение метода анализа , % |
|||||||
|
|
|
пересчитанное из для двух параллельных определений |
принятое для расчета погрешности |
||||||
|
|
|
Хром |
Крем- |
Мар- |
Азот |
Хром |
Крем- |
Мар- |
Азот |
Феррохром |
По ГОСТ 21600.17-83 |
0,45Cr |
0,162 |
- |
- |
|
0,20 |
- |
- |
- |
Ферросиликохром |
По ГОСТ 13201.1-77* |
0,40Cr |
0,144 |
- |
- |
|
0,20 |
- |
- |
- |
|
ГОСТ 13201.2-77 |
0,50Si |
- |
0,18 |
- |
|
- |
0,20 |
- |
- |
Ферросилиций |
По ГОСТ 13230.1-81** |
0,60Si |
- |
0,22 |
- |
|
- |
0,30 |
- |
- |
Ферросилико- |
По ГОСТ 13230.1-81** (диап. 25-50%, Si) |
0,50Si |
- |
0,10 |
- |
|
- |
0,20 |
- |
- |
|
ГОСТ 21876.1-76 |
0,50Mn |
- |
- |
0,18 |
|
- |
- |
0,20 |
- |
Ферромарганец |
По ГОСТ 21876.1-76 |
0,50Mn |
- |
- |
0,18 |
|
- |
- |
0,20 |
- |
Феррохром азотированный |
По ГОСТ 21600.17-83 |
0,40a |
0,144 |
- |
- |
- |
0,15 |
- |
- |
- |
|
По ГОСТ 21600.6-83 |
0,14 |
- |
- |
- |
0,050 |
- |
- |
- |
0,05 |
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13201.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13230.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).