ГОСТ 27041-86 - Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения серы

ГОСТ 27041-86

Группа В19

ОКСТУ 0809

Дата введения 1988-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3189

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.3-85, 13151.4-80, 13201-74, 13217.3-79, 13230.3-81, 14021.3-78, 14250.3-80, 14638.2-81, 14858.2-81, 15933.2-70, 16591.2-71, 16698.3-71, 17001.2-76, 21876.3-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 860-75	2.2; 3.2
ГОСТ 3118-77	2.2; 3.2
ГОСТ 4108-72	2.2
ГОСТ 4145-74	3.2
ГОСТ 4199-76	3.2
ГОСТ 4202-75	3.2
ГОСТ 4232-74	3.2
ГОСТ 4234-77	2.2
ГОСТ 4470-79	3.2
ГОСТ 6613-86	1.2
ГОСТ 9147-80	2.2, 3.2
ГОСТ 10163-76	3.2
ГОСТ 10929-76	2.2; 3.2
ГОСТ 16539-79	2.2; 3.2
ГОСТ 18300-87	3.2
ГОСТ 20490-75	3.2
ГОСТ 23916-79	1.2
ГОСТ 24363-80	3.2
ГОСТ 28473-90	1.1, 3.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1995 г. (ИУС 3-96)

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасно-абсорбционный методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массовой доле серы от 0,002 до 0,6%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл.1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

Таблица 1

Анализируемый материал	Характеристика лабораторной пробы	Размер стороны ячейки в свету, мм (номер сетки)
Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, содержащий азота 4% и более	Порошок	0,080 (N 008)
Феррохром остальных марок	Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке	1,600 (N 1,6)
Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий, ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и азотированный	Порошок	0,160 (N 016)
Хром металлический	Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916	-

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл.2.

Таблица 2

Условия определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце

Анализируемый материал	Метод определения	Диапазон опреде- ляемых концен- траций, %	Масса на- вески про- бы, г	Применяемые плавни	Соотно- шение состав- ных частей плавня	Соотно- шение анализи- руемого мате- риала и плавня	Способ подготовки смеси к анализу	Рабочая темпе- ратура сжига- ния, °С
Марганец металлический	Кулонометрический	От 0,005 до 0,12	0,5	Окись меди или железо	-	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
	Титриметрический	От 0,005 до 0,07	1,0	Окись меди или железо	-	1:1
		Св. 0,07 до 0,12	0,5
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,005 до 0,12	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Хром металлический	Кулонометрический	От 0,005 до 0,05	0,5	Смесь железа с оловом или	2:1	1:4	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1375±25
				смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или	5:1	1:4
				смесь пятиокиси ванадия с железом	1:5	1:2
	Титриметрический	От 0,005 до 0,05	0,5	Смесь железа с оловом или	2:1	1:4
				смесь окиси меди в виде проволоки с железом или	5:1	1:4
				смесь пятиокиси ванадия с железом	1:5	1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,005 до 0,05	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Феррованадий	Кулонометрический	От 0,005 до 0,12	0,5	Окись меди	-	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1300±20
	Титриметрический	От 0,005 до 0,07	1,0	Окись меди	-	1:1
		Св. 0,07 до 0,12	0,5			1:1
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,005 до 0,12	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферромарганец	Кулонометрический	От 0,003 до 0,05	0,5	Окись меди или	-	1:1,5	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
				олово		1:1,5
	Титриметрический	От 0,003 до 0,05	1,0	Окись меди или	-	1:1,5
				олово		1:1,5
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,003 до 0,05	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферромолибден	Кулонометрический	От 0,03 до 0,20	0,5	Окись меди или пятиокись ванадия	-	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
		Св. 0,20 до 0,40	0,25			1:2
		Св. 0,40 до 0,60	0,2			1:0,5 - при массе навески 0,5 г;
						1:1 - при массе навески 0,25 г
	Титриметрический	От 0,03 до 0,07	1,0	Окись меди	-	1:1
		Св. 0,07 до 0,15	0,5			1:1
		Св. 0,15 до 0,30	0,25			1:2
		Св. 0,30 до 0,60	0,1
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,03 до 0,60	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферровольфрам	Кулонометрический	От 0,01 до 0,15	0,5	Окись меди или смесь окиси меди с железом	3:1	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
		Св. 0,15 до 0,20	0,25			1:2
						1:1 - при массе навески 0,5 г;
						1:2 - при массе навески 0,25 г
	Титриметрический	От 0,01 до 0,07	1,0	Окись меди или смесь окиси меди с железом	3:1	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
		Св. 0,07 до 0,15	0,5			1:1
		Св. 0,15 до 0,20	0,25			1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,01 до 0,20	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферротитан	Кулонометрический	От 0,015 до 0,12	0,5	Окись меди или смесь окиси меди с железом	1:2	1:2	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
	Титриметрический	От 0,015 до 0,07	1,0	Окись меди или смесь окиси меди с железом	1:2	1:2
		Св. 0,07 до 0,12				1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,015 до 0,12	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферробор	Кулонометрический	От 0,005 до 0,03	0,5	Олово или окись меди	-	1:2	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
	Титриметрический	От 0,005 до 0,03	1,0	Олово или окись меди	-	1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,005 до 0,03	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Феррониобий	Кулонометрический	От 0,002 до 0,06	0,5	Окись меди	-	1:2	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1350±25
	Титриметрический	От 0,002 до 0,06	1,0	Окись меди	-	1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,002 до 0,06	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферросилико- марганец	Кулонометрический	От 0,01 до 0,05	0,5	Смесь окиси меди с железом	1:1	1:3	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
	Титриметрический	От 0,01 до 0,05	1,0	Смесь окиси меди с железом	1:1	1:3
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,01 до 0,05	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферросилиций	Кулонометрический	От 0,002 до 0,08	0,5	Смесь окиси меди с железом	2:1	1:3	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1375±25
	Титриметрический	От 0,002 до 0,08	1,0	Смесь окиси меди с железом	2:1	1:3
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,002 до 0,08	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферросилико- хром	Кулонометрический	От 0,002 до 0,04	0,5	Смесь окиси меди с железом или	3:1	1:4	Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке	1375±25
				пятиокись ванадия		1:1
	Титриметрический	От 0,005 до 0,04	1,0	Смесь окиси меди с железом или	3:1	1:3
				пятиокись ванадия		1:0,5
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,002 до 0,04	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Феррохром	Кулонометрический	От 0,002 до 0,09	0,5	Окись меди в виде проволоки или	1:3	1:3	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1375±25
				пятиокись ванадия, или		1:1
				железо		1:2
	Титриметрический	От 0,005 до 0,09	0,5	Окись меди в виде проволоки или		1:4
				пятиокись ванадия, или		1:1
				железо		1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,002 до 0,09	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферросилико- цирконий	Кулонометрический	От 0,003 до 0,05	0,5	Смесь окиси меди с железом или	3:1	1:4	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1375±25
				смесь пятиокиси ванадия с железом	1:5	1:2
	Титриметрический	От 0,003 до 0,05	1,0	Смесь окиси меди с железом или	3:1	1:3
				смесь пятиокиси ванадия с железом	1:5	1:2
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,003 до 0,05	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Силикокальций	Кулонометрический	От 0,003 до 0,15	0,5	Окись меди в виде проволоки или	-	1:2	Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке	1325±25
		Св. 0,15 до 0,20	0,25	порошка		1:4
	Титриметрический	От 0,005 до 0,05	1,0	Окись меди в виде	-	1:3
		Св. 0,05 до 0,15	0,5	проволоки или		1:3
		Св. 0,15 до 0,20	0,25	порошка		1:4
	Инфракрасно- абсорбционный	От 0,003 до 0,20	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Образовавшийся при сжигании сернистый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определенного электричества пропорционально массовой доле серы в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АС 7012, АС 7412 в комплекте с устройством сжигания УС-7077.

Допускается применять анализаторы и устройства сжигания других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3-4 ч, хранят в эксикаторе.

При определении серы 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3-4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл.2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4*