Руды хромовые и концентраты. Метод определения оксида железа (II)

ГОСТ 15848.3-90

Группа A39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения оксида железа (II)

Chromium ores and concentrates. Method for determination of ferrous protoxide (II)

ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.2002*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.И.Стенина (руководитель темы), Г.В.Шибалко, Н.А.Забугорная

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3671

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20%.

Метод основан на разложении навески руды или концентрата в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V) оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора-дифениламинсульфоната натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15848.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная (1:4).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г/дм.

Смесь серной и фосфорной кислот: 2 см серной кислоты смешивают со 100 см фосфорной кислоты, приливают 2,5 см раствора марганцовокислого калия и нагревают до выделения паров серной кислоты.

Ванадия (V) оксид, ос.ч.

Раствор ванадия (V): 100 см смеси кислот наливают в стакан вместимостью 500 см. Содержимое стакана нагревают и при перемешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание продолжают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см наливают 800-850 см воды, затем вливают полученный раствор, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х.ч. или ч.д.а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см воды, нагревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фарфоровую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч.

Перекристаллизацию реактива квалификации ч.д.а. проводят дважды.

Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента (KСrО) = 0,05 моль/дм: 2,4515 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 150-200 см воды, нагревают до растворения соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией (NН)SО·FeSO·6HO=0,05 моль/дм: 20 г соли растворяют в 200 см серной кислоты (1:4). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 25 см раствора двухромовокислого калия, 10 см смеси кислот, доливают водой до 130-150 см, приливают 2 см раствора индикатора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора () по оксиду железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;

0,00359 - масса оксида железа (II), которая соответствует 1 см раствора двухромовокислого калия, г;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.

Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 30 см смеси кислот и 10 см отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 2 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

Коэффициент (), определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия (V), см;

- объем раствора ванадия (V), взятый для титрования, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см приливают 30 см смеси кислот и 10 см отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты.

В охлажденный раствор помещают 0,2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360-380 °С до полного разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание прилипания частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 2 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (II) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см;

- коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см;

- массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду железа (II), г/см;

- масса навески высушенной руды или концентрата,

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены в таблице.