Флюсы сварочные плавленные. Метод определения углерода

ГОСТ 22974.13-96

Группа В09
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения углерода

Melted welding fluxes.
Method of carbon determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000-01-01
 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.13-85
 

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1%.
 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
 

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
 

4 Кулонометрический метод определения углерода

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.

При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.

Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

1 - баллон с кислородом по ГОСТ 5583, с редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода;

2 - редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 - поглотитель, заполненный аскаритом;
4 - трубчатая печь, обеспечивающая нагрев до 1300 °С; 5 - лодочка фарфоровая N 2 по ГОСТ 9147,
прокаленная при 1300 °С в токе кислорода; 6 - трубка фарфоровая внутренним диаметром 20-22 мм,
длиной 650-750 мм; 7 - сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода
резиновых трубок, заполненных влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет
провести 15-20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю
части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то,
что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель;
8 - экспресс-анализатор углерода типа АН-7560 или других аналогичных типов

Рисунок 1 - Установка для определения углерода
 

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 500-600 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 1%.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, прокаленный при 800 °С в течение 4-5 ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетраборнокислого растворяют в 1000 см дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см дистиллированной воды.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовая доля углерода , %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта

, (1)

где - показания цифрового индикатора прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

- показания прибора, полученные в результате сжигания плавня.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах