Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова

ГОСТ 17262.3-78
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова

Cadmium. Method of spectral for the determination of arsenic, antimony and tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.08.78 N 2364

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июне 1989 г., январе 1999 г. (ИУС 6-84, 9-89, 4-99)


Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, кроме с пределом обнаружения для мышьяка 1,7·10, сурьмы и олова - 1,8·10. Метод основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных спектрах.

Общие требования - по ГОСТ 25085; требования безопасности - по ГОСТ 17262.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Выпрямитель постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь муфельная.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50 см.

Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4x6 мм. Контрэлектрод - графитовый стержень, заточенный на усеченный конус.

Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова, мышьяка и сурьмы не более 0,002%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664 - (1,00±0,01) г;

гидрохинон по ГОСТ 19627 - (5,00±0,01) г;

сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26,0±0,1) г;

калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1,00±0,01) г;

натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0±0,1) г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см.

Время проявления фотопластинок (7±1) мин при температуре 18-20 °С.

Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава.


Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
 

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5-2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин при температуре 500 °С.

2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.

Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.

На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе.

Используют аналитические линии:

- мышьяка - 234,9 нм;

- сурьмы - 231,1 или 259,8 нм;

- олова - 235,4 или 284,0 нм.

Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5-ГОСТ 12072.7.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).