Сплавы магниевые. Метод определения лития

ГОСТ 3240.10-76
Группа В59
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения лития

Magnesium alloys.
Method for determination of lithium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)


Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития (при массовой доле лития от 10 до 25%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при 670,8 нм, возбуждающейся в пламени ацетилен-воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 20 г/дм.

20 г магния растворяют в 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,02 г магния.

Литий углекислый, х.ч.

Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушенного при 100-105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1:1 до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг лития.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением анализа хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане или конической колбе вместимостью 100 см. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм. Вводят раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.

Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометрированием градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуировочного графика при вычислении результатов анализа предыдущих четырех растворов, фотометрирование которых повторяют.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 1 см раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см соляной кислоты. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю лития () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса лития, найденная по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части, см;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
 

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).