Сплавы магниевые. Метод определения натрия

ГОСТ 3240.13-76
Группа В59
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения натрия

Magnesium alloys.
Method for determination of sodium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)


Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансного дублета натрия 589,0-589,6 нм, возбуждающегося в ацетилено-воздушном пламени. Высота фотометрируемого участка 1 см. Для устранения эффекта частичного гашения излучения натрия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения проб, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.

При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочный график вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм: 50 г магния растворяют в 800 см раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).

Стандартные растворы натрия

Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого натрия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0023 г натрия.

Раствор Б: 43,5 см раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г натрия.

Литий углекислый, х.ч.

Раствор лития 10 мг/см: 53,245 г предварительно высушенного при 100-105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700-800 см, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300-400 см и растворяют в 30 см соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.

Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии. Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Наклон градуировочного графика периодически, через каждые четыре пробы, проверяют посредством повторного фотометрирования одного из ранее проанализированных растворов. При изменении показаний прибора результаты анализа предыдущих четырех проб аннулируют и фотометрирование указанных растворов повторяют. Параллельно ведут контрольный опыт.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 40 см раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого рассчитывают по формуле , где - массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см раствора Б натрия, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрия.

Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений интенсивности резонансного дублета натрия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса натрия, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
 

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли натрия от 0,001 до 0,05% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности измерений массовой доли натрия допускается проводить методом добавок.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).