Сплавы магниевые. Метод определения титана

ГОСТ 3240.18-76
Группа В59
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения титана

Magnesium alloys.
Method for determination of titanium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 10%-ный раствор.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.

Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 м 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки 10%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02%) растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3-5 мин 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при 413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5·10; 1·10; 3·10; 5·10; 7·10; 9·10 и 1·10 г титана, прибавляют по 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1,2 см аскорбиновой кислоты и 25 см диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
 

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).