Сплавы магниевые. Методы определения индия

ГОСТ 3240.4-76
Группа В59
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения индия

Magnesium alloys.
Methods for determination of indium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения индия (при массовой доле индия от 0,05 до 2%).

Метод основан на восстановлении индия на ртутном капающем электроде при потенциале восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Электронный полярограф типа ОП или другого типа, обеспечивающий данную чувствительность.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор индия; готовят следующим образом: 1 г индия по ГОСТ 10297 марки Ин2 растворяют в 30 см соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г индия.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Инертный газ в баллонах (азот, аргон или гелий).

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску магниевого сплава берут в зависимости от содержания индия в количествах, указанных в табл.1.
 

Таблица 1

Затем навеску растворяют в 30 см соляной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, перемешивают и снимают диффузионную волну индия при потенциалах восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.

Массовую долю индия находят по добавкам или по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

Массу навески магния берут в зависимости от массовой доли индия в количестве, указанном в табл.1, в пять стаканов вместимостью 100 см, растворяют в 30 см соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20 см стандартного раствора индия, что соответствует 0; 0,0005; 0,0010; 0,0050; 0,0100 и 0,0200 г индия, раствор переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и снимают диффузионные волны индия при потенциале от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю индия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны исследуемого раствора, мм;

- высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора индия, мм;

- масса индия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Массовую долю индия по градуировочному графику () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны испытуемого раствора, мм;

- общий объем раствора, см;

- отношение высоты стандартного раствора в миллиметрах к концентрации, мг/дм;

- масса навески сплава, г.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли индия от 0,05 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).