Сплавы магниевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 3240.6-76
Группа В59
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения кадмия

Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
 

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см горячей воды растворяют последовательно 100 см аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см аммиака и доводят водой до метки.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9% растворяют в 20 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг кадмия

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл.1) растворяют в 20 см соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В.
 

Таблица 1

Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, растворяют в 20 см соляной кислоты, добавляют 1-2 см раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны исследуемого раствора, мм;

- высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм;

- масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.1a. Массовую долю кадмия () в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле

,

где - высота волны испытуемого раствора, мм;

- общий объем раствора, см;

- отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм;

- масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

2.5 Контроль точности измерений

Для контроля точности измерении массовой доли кадмия от 0,02 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).
 

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804 растворяют в 800 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,05 г магния.

Стандартные растворы хлористого кадмия.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см азотной кислоты, добавляют 50 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.

1 см раствора содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5

457.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, растворяют в 30 см раствора соляной кислоты, добавляют 5-10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл.3.
 

Таблица 3

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 20 см раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.

При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 2 см раствора магния, а также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см.

При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 1 см раствора магния, а также 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п.3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный граф

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
 

Таблица 4

3.1-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п.2.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).