Магний первичный. Метод определения олова

ГОСТ 851.11-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения олова

Primary magnesium.
Method for determination of tin

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 82 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,030%) в первичном магнии.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.
 

1 Общие требования

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю олова определяют из двух параллельных навесок.
 

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Фенилфлуорон (2, 3, 7 - триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) - по ТУ 6-09-05-289, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте, добавляют 1 см раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спиртом до объема 100 см. Реактив должен иметь розовый цвет.

Спирт поливиниловый - по ГОСТ 10779, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм, или желатин пищевой - по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 700 г/дм.

Буферный раствор с рН 3: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 48 см раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово - по ТУ 6-09-2704.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм.

П-нитрофенол - по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Стандартные растворы олова:

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 1 мкг олова.
 

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 25 см раствора серной кислоты (1:4), 2-3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2-10 см (таблица 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 1-2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см раствора серной кислоты (1:1), 1 см раствора перекиси водорода, 10 см буферного раствора, 5 см раствора поливинилового спирта или 2,5 см раствора желатина, 1 см раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
 

Таблица 1

3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см, по 1-2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски и далее поступают, как указано в 3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.
 

4 Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- общий объем раствора пробы, см;

- объем аликвотной части раствора пробы, см;

- масса навески, г.

4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 2.
 

Таблица 2

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.