Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения свинца

Primary magnesium.
Method for determination of lead

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.

Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.
 

1 Общие требования

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
 

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.

Микрошприц вместимостью 2 мкм.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее .

Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 0,1 мкг свинца.

Раствор Б: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 1 мкг свинца.

Раствор В: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора В содержит 4 мкг свинца.
 

3 Проведение анализа

3.1 Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200-300 см, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см раствора азотной кислоты.

Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см (см. таблицу 1).
 

Таблица 1

В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см (см. таблицу 1) помещают 30 см раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.

Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:

тип атомизации - электротермический;

ток лампы, мА - 7,5;

длина волны, нм - 283,3;

ширина щели прибора, нм - 1,3;

температура сушки I стадии, К - 353-373;

II стадии, К - 373-473;

время сушки I стадии, с - 10;

II стадии, с - 10;

температура озоления I стадии, К - 473-573;

II стадии, К - 623-693;

время озоления I стадии, с - 10;

II стадии, с - 10;

температура атомизации, К - 1473-2273;

время атомизации, с - 7;

температура очистки, К - 2273-2473;

время очистки, с - 3;

скорость аргона, см/мин - 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.

При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.2 При работе прибора в автоматизированном режиме проводят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200-300 см помешают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см (см. таблицу 1).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции свинца проводят в режиме по 3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и проводят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по 3.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции свинца проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.1.
 

4 Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см;

- массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см;

- объем раствора пробы, см;

- масса навески, г

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 2.
 

Таблица 2

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.