Магний первичный. Метод определения цинка

ГОСТ 851.13-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения цинка

Primary magnesium.
Method for determination of zinc

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
 

1 Общие требования

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.
 

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен - по ГОСТ 5457.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк - по ГОСТ 3840.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора В содержит 1 мкг цинка.
 

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см, доливают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см помещают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме

3.2 Построение градуировочных графиков

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорб

ции.

3.3 Градуировка спектрофотометра

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см помещают 2,5; 6,0; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см помещают 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 213,9 нм.
 

4 Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см;

- массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см;

- объем раствора пробы, см;

- масса навески, г

4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 1.
 

Таблица 1

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б или В.

4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.