Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

ГОСТ 851.8-93

Группа В39*
__________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
группа В59. - Примечание.
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения натрия и калия

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.

Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001% до 0,02% каждого.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.
 

1 Общие требования

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
 

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы "BAIRD", или аналогичные приборы.

Ацетилен - по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан - по ГОСТ 20448.

Природный газ.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий хлористый - по ГОСТ 4233.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234.

Магний металлический марки Мг95 по НД с массовой долей натрия и калия менее 0,001%.

Стандартные растворы натрия и калия:

Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378-388 К, растворяют в 50 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.

100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см, доливают 50 см воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора содержит 0,05 г магния.
 

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см, доливают 10 см воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в 3.3 и 3.4.

3.2 Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см помещают по 50 см раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

3.3 Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси - аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.

3.4 При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора - (1,2-1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7 дм/мин; плазмообразующего - 12,0 дм/мин; время интегрирования - 3 с; количество интеграций - 5; высота наблюдения - 16 мм над верхним краем плазменной горелки.

Длина волн аналитических линий, нм:

натрия - 589,59;

калия - 766,40.

3.5 По полученным из двух параллельных определений средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.

Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.

3.6 Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
 

4 Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю натрия () или калия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;

- массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

4.2 Нормы точности результатов анализа

Расхождения между результатами параллельных определений () и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях () не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице 1.
 

Таблица 1

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А или Б.

Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.