1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы безоловянные. Методы определения олова

Бронзы безоловянные. Методы определения олова

ГОСТ 15027.10-77

Группа В59

 


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения олова

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.10-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.

Стандарт соответствует ИСО 4751-84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 199-78

3.2

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 859-2001

2.2

ГОСТ 860-75

2.2, 3.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 1277-75

3.2

ГОСТ 2768-84

5.2

ГОСТ 3117-78

4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 7.2

ГОСТ 3652-69

5.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4139-75

3.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 4204-77

3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4233-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 4658-73

4.2

ГОСТ 6006-78

2.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 10484-78

5.2, 6.2

ГОСТ 10652-73

4.2

ГОСТ 10929-76

2.2, 3.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 11293-89

3.2, 5.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

3.2, 5.2

ГОСТ 20490-75

5.2, 6.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 4.4.2б

ТУ 6-09-4011-75

5.2, 6.2

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения олова с применением кверцетина, фотометрический метод определения олова с применением фенилфлуорона (при массовой доле олова от 0,01% до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,01% до 0,25% и от 0,25% до 0,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ПРИМЕНЕНИЕМ КВЕРЦЕТИНА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 0,4 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, 1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода (постепенно, по каплям) и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливая соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день прим

енения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 хлористого натрия, 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7-10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворения раствор выпаривают до объема 3-4 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемов 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле олова от 0,01% до 0,1%) или 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле олова от 0,1% до 0,5%) помещают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

При определении содержания олова в кремнистых или свинцовистых бронзах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного раствора.

Раствор в делительной воронке нейтрализуют аммиаком по каплям до слабощелочной реакции по бумаге конго и затем приливают 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:4, 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, разбавляют водой до 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), вводят 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора кверцетина в н-бутиловом спирте и энергично встряхивают в течение 5 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете длиной 10 мм на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)=420-450 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор кверцетина в н-бутиловом

спирте.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) отбирают по 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди (для бронз с массовой долей олова от 0,01% до 0,1%, с аликвотной частью 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) или по 2 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди (для бронз с массовой долей олова от 0,1% до 0,5%, с аликвотной частью 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), последовательно вводят 0, 1, 3, 5, 7 и 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б олова.) Растворы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

 

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.
 

Таблица 1

 

Массовая доля олова, %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

до 0,03

0,003

0,007

Св. 0,03 " 0,06

0,006

0,01

" 0,06 " 0,12

0,012

0,03

" 0,12 " 0,25

0,02

0,05

" 0,25 " 0,50

0,03

0,07

 

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционными методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4-2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ПРИМЕНЕНИЕМ ФЕНИЛФЛУОРОНА ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ НА АНИОНИТЕ

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном после предварительного отделения олова от сопутствующих элементов на анионите.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колонка ионнообменная, представляющая собой бюретку вместимостью 20-25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) с внутренним диаметром 10-15 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); верхняя часть бюретки заканчивается капельной воронкой. В нижний конец бюретки закладывают тампон из стеклянной ваты высотой 5 мм, которую предварительно кипятят с соляной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9, 1:20, растворы 5 и 0,1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Раствор буферный с рН 4,3; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 300 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 168 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и доливают водой до метки.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,25 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,025 г фенилфлуорона растворяют в 30 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта с добавлением 8-10 капель концентрированной серной кислоты при перемешивании. После растворения навески раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки этиловым спиртом.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,5 г желатина замачивают в 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) холодной воды и через 20 мин добавляют 80 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, нагретой до 70 °С, перемешивая раствор до полного растворения навески. Следует пользоваться свежеприготовленным раствором.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, добавив пять капель азотной кислоты, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:4.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Анионит А

Н-1 или ЭДЭ-10П.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1 Подготовка анионита

50 г ионообменной смолы фракцией 0,25-0,5 мм замачивают в насыщенном растворе хлористого натрия на 24 ч для набухания. Затем раствор хлористого натрия смывают декантацией и промывают анионит соляной кислотой, разбавленной 1:20, до бесцветного промывного раствора отрицательной реакции на железо роданистым калием. Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), а затем раствором 100 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) до полного удаления хлорид-ионов (реакции с азотнокислым серебром), смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости. После этого анионит заливают водой, взмучивают и переводят в колонку. Слой смолы в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха.

Для перевода анионита в хлорформу перед пропусканием анализируемого раствора через анионит пропускают раствор 5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты со скоростью 3 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)/мин в количеств 100-150 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

 

3.4. Проведение анализа

3.4.1.Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле олова 0,01-0,1%) или 0,1 г (при массовой доле олова 0,1-0,5%) помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 г хлористого натрия и растворяют в 15 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, периодически прибавляя перекись водорода до полного растворения навески. Раствор кипятят 1-2 мин до полного разрушения избытка перекиси водорода. Затем нагревание прекращают, раствор охлаждают, приливают 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, обмывают стенки стакана водой (5-7 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)), прибавляют две капли азотной кислоты, смесь нагревают и кипятят 2-3 мин для удаления окислов азота. Затем нагревание прекращают, раствор охлаждают и пропускают через колонку, заполненную анионитом в хлороформе, со скоростью 3 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)/мин. Для вымывания сорбированной меди колонку и стакан промывают 200 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты со скоростью 3 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)/мин.

Десорбцию олова проводят 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 0,1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты с той же скоростью в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и той же кислотой разбавляют до метки. Аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), помещают в стакан, приливают 3 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Соли растворяют в 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) (на ополаскивание стакана используют не более 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды), нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, в присутствии фенолфталеина, затем прибавляют по каплям серную кислоту, разбавленную 1:9, до исчезновения окраски индикатора и еще 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) в избыток. Раствор перемешивают, приливают 2 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора фенилфлуорона, 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и оставляют на 5 мин. После этого добавляют воду до метки (рН раствора должно быть 1,1-1,2). По добавления каждого реактива раствор перемешивают и по истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром при длине волны 508 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор кон

трольного опыта.

3.4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), последовательно помещают 0, 1, 2, 3, 4 и 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б олова и доливают до объема 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислотой, разбавленной 1:9. Нейтрализуют аммиаком в присутствии фенолфталеина, затем прибавляют по каплям серную кислоту, разбавленную 1:9, до исчезновения окраски индикатора и еще 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) в избыток и продолжают далее анализ, как указано в п.3.4.1.

По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.

 

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю олова (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

 

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

3.5.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа олова проводят по п.2.4.4.

3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на отделении олова соосаждением с гидроокисью бериллия в аммиачно-хлоридном буферном растворе, содержащем трилон Б, с последующим полярографическим определением олова на солянокислом фоне. Потенциал полуволны (пика) восстановления олова около минус 0,5 В (насыщенный каломельный элемент).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока типа ППТ-1.

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или другой подходящий полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью 40 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Кислота соляная по ГОСТ 3117, концентрированная, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Бериллий азотнокислый, водный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Олово по ГОСТ 860 марки 00.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску олова 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 10-15 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты. После растворения олова и охлаждения раствора приливают 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды и 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Раствор Б готовят перед примен

ением.

4.3. Проведение анализа

Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании. После растворения сплава раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора нитрата бериллия, обмывают стекло и стенки стакана водой, нагревают до 70-80 °С и к чему раствору добавляют 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б. Раствор вновь нагревают до 80 °С, разбавленной до общего объема 150 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и добавляют аммиак до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди и еще 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) аммиака в избыток. Раствор оставляют на горячей бане 30-40 мин, после этого горячим фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" и промывают осадок на фильтре 5-7 раз 2%-ным горячим раствором аммиака.
 

Таблица 2

 

Массовая доля олова, %

Масса навески, г

Полярографируемый объем раствора, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,003

1

40

Св. 0,003 " 0,01

1

20

" 0,01 " 0,025

1

10

" 0,025 " 0,5

0,5

5

" 0,5 " 0,1

0,5

2

" 0,1 " 0,5

0,1

10



Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором проводили осаждение, растворяют осадок в 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в бронзе марганца.

Фильтр промывают 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, разбавляют раствор до 150 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) водой, добавляют 15 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) трилона Б и повторяют осаждение.

После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют в 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доводят раствор до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Аликвотную часть полученного раствора (см. табл.2) переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую соляной кислотой, разбавленной 1:3. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5-7 мин, затем прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Пик восстановления олова регистрируется при минус 0,5 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирают так, чтобы высота пика олова была не менее 15 мм.

Содержание олова находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от содержания олова, вводят в полярографируемый раствор, пропускают азот в течение 3 мин и далее ведут анализ так же, как при определении олова в анализируемом растворе. Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза. Объем стандартной добавки не должен превышать 0,5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

 

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - высота пика олова при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - высота пика олова при полярографировании анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - высота пика олова при полярографировании раствора после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем стандартной добавки, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - концентрация стандартного раствора, г/смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса сплава, взятая на полярографирование,

 

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.3.
 

Таблица 3

 

Массовая доля олова, %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,003

0,0002

0,0005

Св. 0,003 " 0,006

0,0005

0,001

" 0,006 " 0,010

0,001

0,002

" 0,01 " 0,025

0,002

0,005

" 0,025 " 0,05

0,005

0,01

" 0,05 " 0,1

0,01

0,02

" 0,1 " 0,5

0,02

0,05



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

 

4.4.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.2а, 4.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ СООСАЖДЕНИЕМ С ДВУОКИСЬЮ МАРГАНЦА

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова с фенилфтолуолом в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот, маскирующих железо и сурьму, соответственно, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, и 1:4 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 20 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2768.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,5 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта с добавлением 1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки этиловым спиртом и сохраняют в темном месте.

Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова растворяют в 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00

001 г олова.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%

Навеску сплава в зависимости от массовой доли олова (см. табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого марганца (при массовой доле марганца в сплаве более 2% раствор азотнокислого марганца не добавляют), раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 24 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8-10 раз горячим раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой.
 

Таблица 4

 

Массовая доля олова, %

Масса навески, г

Объем раствора пробы, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

до 0,06

1

100

10

0,5

Св. 0,06 " 0,12

1

100

5

1,5

0,12 " 0,25

0,5

250

10

0,5

0,25 " 0,50

0,5

250

5

1,5

 


Промытый фильтр отбрасывают, а фильтрат выпаривают до выделения белого дыма серно кислоты. К охлажденному остатку добавляют, при массовой доле олова от 0,01% до 0,12% - 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), а при массовой доле олова свыше 0,12% - 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.4), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл.4) помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют указанный в табл.4 объем раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и поочередно, перемешивая после добавки каждого реактива, добавляют 2 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, 3 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ацетона, 2 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

5.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2-3 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты при нагревании.

После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п.5.3.1

 

5.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б олова, растворы выпаривают досуха и охлаждают. Во все стаканы добавляют по 2,5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, нагревают раствор, добавляют по 2 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п.5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова.

По полученным данным строят градуировочный график.

 

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,01% до 0,25%)

 

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 1,5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 20 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,25 г олова растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,0005 г олов

 

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%

Навеску сплава в зависимости от массовой доли олова (см. табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл.5.
 

Таблица 5

 

Массовая доля олова, %

Масса навески, г

Объем раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

до 0,10

2

20

Св. 0,10 " 0,25

1

10



Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Доливают 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4-5 раз горячим раствором 1,5 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей, после охлаждения добавляют 8 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, переносят в мерную колбу или градуировочную пробирку вместимостью 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными раство

рами.

6.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава (см. табл.5) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл.5, и 2 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора олова. Во все стаканы добавляют воду до объема 50 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 5 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят как указано в п.6.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

 

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа по Государственным стандартным образцам проводят по п.2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,25% до 0,5%)

 

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г олова растворяют на водяной бане в 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,005 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

1 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,0005 г оло

 

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой.

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

 

7.3.2. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) помещают 4,0; 10,0 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А олова. Все колбы доливают до метки раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п.7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора пробы, смГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

7.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

7.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа олова проводят по п.2.4.4.

7.4.3, 7.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика