1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта

Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта

ГОСТ 15027.15-83

Группа В64*
_____________________
* В Указателе "Национальные стандарты" 2004 год
указана Группа В59. - Примечание.



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt



ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 23.02.83 N 911

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта
 

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 123-98

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 15027.1-77

1.1, 2.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 3.4.4

ТУ 6-09-07-1582-87

2.2

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот: 30 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) серной кислоты вливают постепенно в 75 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) воды, раствор охлаждают и добавляют 20 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дмГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1); хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.

Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дмГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) (хранить в сосуде из темного стекла).

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.1, помещают в стакан, вместимостью 250 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) и растворяют в 30 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.
 

Таблица 1

 

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,10

2,5

10

Св. 0,10 " 0,4

0,5

10

" 0,4 " 0,6

0,6

5



Раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). В первый стакан добавляют 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия, 5 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1-2 мин, затем добавляют 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1-2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1), кипятят 1-2 мин, затем добавляют 5 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли, 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=490 нм.

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.

Содержание кобальта вычисляют по градуировочному граф

ику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия и 5 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1-2 мин. Добавляют по 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1-2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

Массовая доля кобальта, %

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), %

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), %

до 0,025 включ.

0,002

0,005

Св. 0,025 " 0,050

0,003

0,007

" 0,05 " 0,10

0,005

0,01

" 0,10 " 0,25

0,010

0,02

" 0,25 " 0,50

0,015

0,04

" 0,50 " 0,60

0,020

0,05



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дмГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дмГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствор.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), добавляют 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) 2 моль/дмГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,0001 г кобал

ьта.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл.3) и доливают водой до метки.
 

Таблица 3

 

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,20

1

100

Св. 0,20 " 0,6

0,5

250



Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) стандартного раствора А кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) 2 моль/дмГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - масса навески, г.

 

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2

 

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика