Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия

ГОСТ 15027.16-86

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кадмия

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1987-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
 

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00005 г кадми

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1, добавляют 10 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
 

Таблица 1

Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

- концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем конечного раствора пробы, см;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый кристаллический.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Растворы фона:

для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см;

для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см.

Растворы готовят перед применением.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г кад

мия.

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 7 см раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5-2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 50 см раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5-2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора проб

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса кадмия, введенная с объемом (, см) стандартного раствора кадмия с концентрацией (, г/см), г;

- высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;

- высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;

- масса навески пробы,

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).